双氧水残留检测方法的验证.doc

清洗水中残留双氧水检测方法的验证清洗水中残留双氧水检测方法的验证1、目的： 建立设备清洗水中双氧水残留量限度的检测方法，用于生产车间设备双氧水消毒验证；纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证；纯化水活性炭过滤器清洗后消毒验证时的清洗效果测定2、依据与原理：2.1、 依据：参照中国药典 2005 版；2.2、 原理：双氧水具有强氧化性，与碘化钾(KI)中典离子（I–）发生氧化还原反应，使电离子还原成典：H2O2 ＋ KI → I2 ＋ H2OI2 遇淀粉显蓝色3、 试剂、试液及配制：3.1、 碘化钾 分析纯；3.2、 1﹪淀粉溶液：试剂级淀粉；称取淀粉 1.0g 淀粉，用纯化水配制成100ml；3.2、双氧水：市售 26-28﹪，药用级；试液配制：按下述简约公式：100ml:n=X:1%,(n 为浓双氧水浓度, X 为配制 1%浓度双氧水所吸取的浓双氧水毫升数, 100ml 为需配制 1%双氧水的容积)，准确量取 Xml 浓双氧水定容至 100ml，即得 1%浓度的双氧水用纯化水将此 1%浓度双氧水溶液逐步稀释成0.1﹪、0.01﹪、0.001﹪、0.0001﹪、0.00001﹪浓度的标准试液，备用。

4、试验内容、方法：4.1、 方法灵敏度测试：用 100ml 洁净比色管取上述新配制的双氧水试液各 50ml，各加碘化钾1.5g，充分摇匀，加 3 滴 1﹪淀粉溶液摇匀，溶液呈梯度蓝色，至0.0001﹪时呈极浅蓝色，0.00001﹪浓度时几乎无色表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用4.2、显色稳定性测试：将上述显色液存放于室温，每隔 1 小时观察溶液颜色，蓝色程度能维持的时间4.3、空白试验：另取用 100ml 洁净比色管，加纯化水 50ml 加碘化钾 1.5g，充分摇匀，加 3 滴 1﹪淀粉溶液摇匀作空白，观察颜色；4.4、双氧水稳定性测试：按 3.2 方法配制 5 组双氧水系列稀释浓度的溶液各100ml，按每 2 小时检测双氧水浓度（限度）1 次，观察双氧水的显色状况，判断双氧水的稳定性5、清洗液的残留量检测试验：5.1、洗脱液残留量可接受标准：0.001﹪5.2、测试方法：用 100ml 洁净的比色管，纯化水管道消毒后用纯化水清洗，取不同清洗时间的最后洗脱纯化水 50ml，加碘化钾 1.5g，充分摇匀，加 3 滴 1﹪淀粉溶液摇匀，作测试液；另取 100ml 洁净的比色管，将市售双氧水配制成0.001﹪，取 50ml，加碘化钾 1.5g，充分摇匀，加 3 滴 1﹪淀粉溶液摇匀，作对照管；将两比色管置于白色瓷板或白纸上，垂直观察，测试液显色深度不得深于对照管。

在纯化水储罐取样点（MF1）采样检测不显色6、检测方法验证结果及评价：6.1、方法灵敏度：本方法极灵敏，显色由深蓝色至极淡蓝色呈明显的梯度色差，至千万分之一时几乎无色，纯化水显无色；表明本方法很灵敏结果见表16.2、显色的稳定性：双氧水在稀释状态下不稳定，但形成典与淀粉反应后色泽较稳定，能维持 6 小时以上，本方法足可以作为消毒验证时的判别方法结果见表 2 6.3、空白试验：以生产的纯化水作显色试验，不显色，表明无氧化剂，没有发生氧化还原反应，不干扰本法测定结果见表 16.4、双氧水稳定性测试：双氧水在 2 小时时色度与初始色度比无变化；第 4 小时已有原深蓝色（1﹪）变成淡蓝色（0.1﹪） ；第 6 小时已有原深蓝色（1﹪）变成淡蓝色（0.01﹪） ；说明双氧水在稀浓度下不太稳定，可以推断，残留双氧水在纯化水管路循环状态下很快破坏，或是自身降价，或是被氧化还原掉表 36.5、清洗液的残留量检测：清洗不同时间后的洗脱液显色有明显梯度，当反复用纯化水冲洗后，最后清洗水呈无色，表明本法可以作为设备清洗后双氧水的残留量检测方法结果见表 4.7、结论：本检测方法较稳定，可靠，可以作为设备、管道、活性炭用双氧水消毒后检测双氧水残留量。

8、 附件8.1、附件表 1：8.2、附件表 2；8.3、附件表 3；8.4、附件表 4；8.1 表 1 不同浓度呈色反应双氧水浓度 显色结果1﹪深蓝色0.1﹪较深蓝色0.01﹪ 浅蓝色0.001﹪淡蓝色0.0001﹪ 极淡蓝色0.00001﹪几乎无色纯化水 无色操作人： 日期： 复核人： 日期：8.2 表 2 显色的稳定性操作人： 日期： 复核人： 日期：8.3 表 3 双氧水稳定性测试测试时间双氧水浓度1h2h3h4h5h6h1%/深蓝色/较深蓝色/浅蓝色0.1%/较深蓝色/浅蓝色/淡蓝色0.01%/浅蓝色/淡蓝色/轻淡蓝色0.001%/淡蓝色/轻淡蓝色/极淡蓝色操作人： 日期： 复核人： 日期：8.4 表 4 清洗液的残留量检测呈色时间双氧水浓度1h2h3h4h5h6h1%深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色0.1%较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色0.01%浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色0.001%淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色操作人： 日期： 复核人： 日期：洗脱次数12345纯化水储罐洗脱液用量0.5m30.5m30.5m30.5m30.5m3/色 泽淡蓝色极淡蓝色近乎无色无色/无色。