试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量.doc

莫尔法测定食盐中NaCI的含量一、 实验目的1、 掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法2、 学会AgN03标准溶液的配制和标定方法3、 学会莫尔法滴定终点的观测二、 实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法在中性或弱碱性条件 下，以K2CQ4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag+ + Cl- = AgCl J （白色）2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4J（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4,根据分步沉淀的原理，溶液中首先析 出AgCl沉淀当AgCl定量沉淀后，稍微过量的 Ag+即与CQ42-形成砖红色 的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜 pH范围为6.5〜10.5如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5〜7.2之间指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以 5Xl0-3mol L-1为宜凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定女口： PO43-、 AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等大量 Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影 响终点观察。

凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定女口： Ba2+、Pb2+能与 CrO42-分别生成 BaCrO4和 PbCrO4沉淀Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制间接法配制的AgN03标准溶液可用NaCI基准试剂标定三、 仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml锥形瓶3个；50〜100mL烧杯1个；50〜100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗 耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%心64溶液；NaCl基 准试剂四、 实验步骤1、 0.05molL-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定试剂量为一人所用）2、 0.05molL-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定）准确称取0.60〜0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

用25mL移液管准确移取基准 NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用 AgNO?标准溶液滴 定至砖红色即为终点3、 试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成）用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL,混匀 加入1mL5% ©CO溶液，在不断摇动下，用 AgNO3标准溶液滴定至砖红色 即为终点，平行测定三份五、 问题讨论1、 莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH必须控制在6.5〜10.5?2、 以K2CQ4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？3、 配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处?4、 能否用莫尔法以NaCI标准溶液直接滴定Ag+?为什么？5、 当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？6、 在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？六、实验数据记录与处理试样中NaCI含量的测定In皿移取待测试液的体积（mL）25.00AgNO3溶液的终读数（mL）初读数（mL）用量（mL）(eV) AgNO3 汉 M NaCI JNaCI - 25.00 (g L)平均值（g L-1）相对平均偏差（%）NH4SCI标准滴定溶液的配制与标定实验目的1. 掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2. 掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术 。

实验原理：1. 在中性或弱碱性溶液中（）采用莫尔法标定出AgN0 3浓度，指示剂 ©604浓度以5 X 10 3 mol/L为宜Ag ++ C「==AgCI J （白色）+ 2-2Ag + CrO4 "== Ag 2CQ4 J （砖红色）2. 用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵［铁铵矶NH4Fe（SO4）2］做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰 酸铵液浓度，此即 佛尔哈德 直接滴定法Ag ++ SCN-==AgSCN J （白色） Fe + SCN ■■== FeSCN （红色）当Ag+全部沉淀后，溶液中［SCN-］=10-6mol/L,而人眼能观察得到 FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则 要求的［SCN-］为2X 10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使 ［SCN'］达到2 X 10-5，因而可以用 Ag+标定铁铵矶的浓度由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此 佛尔哈德法应该在酸度大于 0.3mol/L的溶液中进行三、实验操作（1） 0.02mol/LNaCI标准溶液的配制准确称取0.25~0.30 g基准物NaCI，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到 250ml容量瓶中，定容得到NaCI标准溶液。

3）0.02 mol/LAgNO 3 溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于 250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4 溶液（约13滴），在不断用力摇动下，用 AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊 （呈现砖红色）即 为终点根据NaCI标准溶液的浓度和 AgNO3溶液的体积，计算 AgNO 3溶液的浓度及相对标准偏差3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05moI/L硝酸银标准溶液置于 250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇 后仍不褪色，即为终点计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差五）提问1 •为什么要在较强的酸性溶液中进行？答：2 •为什么要充分振摇3 •莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？（六）数据记录与结果处理1、计算公式：C NaCIm NaCI 1000M NaCI 250CAgN°3CNaCI VzaCICnh4scncAgNo3 V AgNo3Vnh4s C N2、数据记录与处理\^序号项目123m NacI /gCNaCIVNaCIVAgNo3初读数/mLVAgNo。

终读数/mLVAgN°3 /mLCAgNo3 moI/LCAgN°3 moI/L旧|相对平均偏差%序号项目123VAgN°3CAgNO3 mol/LVnh4scn 初读数 /mLVnh 4scn 终读数 /mLVnh4scn /mLCnh4scn mol/LCNH 4 SCN moI/L1 di 1相对平均偏差%3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入2）实验完毕后，将装 AgNO 3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗 2〜3次后再用自来水洗净，以免 AgCl残留于管内食盐中氯化钠含量的测定（佛尔哈德法）一、 实验目的1. 学习NHSCN标准溶液的配制和标定2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法二、 实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的 Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矶 作指示剂，用NHSCN标准溶液回滴，由Fe（SCN）2+络离子的红色来指示滴定终点主要包括下列沉淀反 应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl J （白色） K sp= 1.8 x 10-10Ag+SCN= AgSCNj （白色） K sp= 1.0 x 10Fe +SCN= Fe（SCN）（白色） K 1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制 卩63+浓度为0.015mol • L-1为宜。

滴定时，控制氢离子浓度为 0.1〜1mol • L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护 AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止 AgCl沉淀与SCN发生交换反应而消耗滴定剂测定时，能与SCN生成沉淀或生成络合物，或能氧化 SCN的物质均有干扰PQ3-, AsCh, CrO2-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数三、 主要试剂-11. AgNQ3（0.1 mol • L ）2. NH4SCN(0.1mol • L-1):称取3.8g NH 4SCN用500mL水溶解后转入试剂瓶中3. 铁铵矶指示剂溶液(400g • L-1)4. HNO3 (1 + 1):若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物5. 硝基苯6. NaCl试样四、 实验步骤1. NH 4SCN溶液的标定用移液管移取 AgNO标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5m(1 + 1)HNO,铁铵矶指示剂1.0mL， 然后用NHSC N溶液滴定滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点平 行标定3份计算NHSCN溶液浓度2. 试样分析准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，力口 25mL水，5mL(1 + 1) HNO,用滴定管加入 AgNO 标准溶液至过量5〜10mL(加入AgNO溶液时，生成白色 AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振 荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴 AgNO到清液层，如不生成沉淀，说明 AgNO已过量，这时，再适当过量 5〜10 mLAgNO溶液即可)。

然后，加入 2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开再加入铁铵矶指示剂 1.0mL，用NHSCN标准溶液滴至出现的淡红色 卩6(522+络合物稳定不变时即为终点平行测定 3份计算NaCl试样中的氯的含量五、 思考题1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定 Br-，丨-时，还需加入石油醚或硝基苯吗？2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响3. 本实验溶液为什么用 HNO酸化？可否用 HCI溶液或HzSQ酸化？为什么？4. 银合金用HNQ溶解后，以铁铵矶作指示剂，可用 NHSCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接 测定银合金中银的含量试讨论方法原理及有关条件法扬斯法测定Nal的纯度一、 教学目标1 •理解吸附指示剂法的实验原理2 •掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法食盐是人们生活中必需的一种调味品食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂食盐 的主要成分是氯化钠因此，氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性 沉淀法是以沉淀反。