实验邻二氮菲分光光度法测定铁.docx

实验 邻二氮菲分光光度法测定铁、实验目的1、 通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分 光光度测定铁的方法2、 了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、 学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物 Fe(phen) 32+，其 lgK=21.3, k508=1.1 X 104L • mol-1 • cm-1,铁含量在 0.1 〜 6yg・mL-1范围内遵守比尔定律其吸收曲线如图1-1所示显色前需用盐酸羟 胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至 适宜的显色酸度范围有关反应如下：2Fe3++2NH2OH ・ HC1=2Fe2++N2 f +2H2O+4H++2C1 —图1-1 邻二氮菲一铁(II)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样 中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1. 仪器TU-181O紫外可见分光光度计，pH酸度计等2. 试剂(1)1OOug・mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2・6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀2) 10 ug・mL-铁标准溶液 用吸量管移取25mL 100ug・mL-1铁标液于250mL容 量瓶中，加入4mL6mol・L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀学生自配)(3) 100 g・L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配4) 1.5 g・L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用5) 1.0 mol・L-1叫乙酸钠溶液6) 0.1 mol • L-1氢氧化钠溶液7) 6 mol ・ L-1HCl 溶液三、实验步骤1. 显色标准溶液的配制 在序号为1〜6的6只50 mL容量瓶中，用吸量 管分别加入 0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00 mL 铁标准溶液(含铁 10ug ・mL-i), 分别加入1 mL 100 g • L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g・L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol・L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

2. 吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液 (1号)为参比，在440〜560 nm之间，对待测溶液(5号)进行波长扫描，从而选择 测定铁的最大吸收波长3. 显色剂用量的确定 在7只50 mL容量瓶中，各加10.00mL铁标准溶液 (含铁10ug • L-1)和1.0 mL 100 g • L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min分别加 入 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 mL 1.5 g・L-1 邻二氮菲溶液，再各加 5.0 mL 1.0 mol ・L-】乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀以水为参比，在选定波长下 测量各溶液的吸光度以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐 标，绘制吸光度一显色剂用量曲线，确定显色剂的用量4. 溶液适宜酸度范围的确定 在9只50 mL容量瓶中各加入1.00mL铁标 准溶液(含铁100ug・ mL-1)和1mL 100 g • L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2分 钟各加2 mL 1.5 g-L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0, 2.00, 5.00, 8.00, 10.00, 20.00, 25.00, 30.00, 40.00 mL 0.1moL ・ L-1NaOH 溶液摇匀，以 水稀释至刻度，摇匀。

用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度绘制A 一pH曲线，确定适宜的pH范围5. 络合物稳定性的研究 移取lO.OOmL铁标准溶液于(10 ug・mL-i)于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 100 g • L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min加入2.0 mL 1.5 g. L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol • L-1的乙酸钠溶液，以水稀释至刻 度，摇匀以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量 一次溶液的吸光度放置时间：5 min， 10 min， 30 min， 1 h， 2 h， 3 h以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线，对络合物的稳定性作 出判断6. 标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池, 在选定波长下测定2〜6号各显色标准溶液的吸光度在坐标纸上，以铁的浓度 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线7. 铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度, 由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度五、思考题1. 用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么?试写出有 关反应方程式。

2. 根据有关实验数据，计算邻二氮菲一 Fe(II)络合物在选定波长下的摩尔 吸收系数3. 在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液 时要以试剂空白溶液为参比？六、讨论及结论邻二氮菲分光光度法测定铁的最佳测定条件注：要求详细预习分光光度计的结构及其使用1、 性能与结构2、 仪器操作步骤3、 注意事项。