《食品分析(第3版)》教学课件—09脂类的测定.ppt

第九章第九章脂类的测定脂类的测定2022/6/41目录目录概述概述 定义分类特征食品中脂类的功能食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定食用油脂理化特性的测定食用油脂理化特性的测定2022/6/42定义定义2022/6/43Lipids脂类被定义为一种不溶于水但溶于脂类被定义为一种不溶于水但溶于脂类被定义为一种不溶于水但溶于脂类被定义为一种不溶于水但溶于有机溶剂的食品组分有机溶剂的食品组分有机溶剂的食品组分有机溶剂的食品组分oilFat脂类包括脂肪酸和一些有共同性质和相脂类包括脂肪酸和一些有共同性质和相似组成的衍生物似组成的衍生物食品中的脂类食品中的脂类2022/6/44自由形态：油和油脂自由形态：油和油脂 结合形态：糖脂和脂蛋白等结合形态：糖脂和脂蛋白等总脂总脂不同于不同于“粗脂肪粗脂肪”分类分类2022/6/45脂肪：甘油三酯脂肪：甘油三酯95%脂类脂类类脂类脂脂肪酸脂肪酸磷脂磷脂糖脂糖脂甾醇甾醇类固醇类固醇分类2022/6/46简单脂类脂类复杂脂类磷脂糖脂甘油一酯甘油一酯甘油二酯甘油二酯甘油三酯甘油三酯中脂质不皂化脂类脂肪酸前列腺固醇蜡脂肪醇脂类的特征脂类的特征1.不溶于水，但溶于有机溶剂，如乙醚，石油醚，氯仿，丙酮2.多数脂类含有酯键，主链是脂肪酸酯3.由生物体产生，也可以被生物体利用（和矿物油不同）2022/6/47食品中脂类的功能食品中脂类的功能2022/6/48脂类的功能脂类的功能提供提供提供提供香气香气香气香气提供有光泽的提供有光泽的外观和顺滑口外观和顺滑口感感提供必提供必提供必提供必要的脂要的脂要的脂要的脂肪酸肪酸肪酸肪酸运输脂溶运输脂溶运输脂溶运输脂溶性维生素性维生素性维生素性维生素提供热量提供热量, 37.62kJ (9kcal)/g脂类含量是衡量食品质量，脂类含量是衡量食品质量，脂类含量是衡量食品质量，脂类含量是衡量食品质量，食品营养和食品加工与保藏食品营养和食品加工与保藏食品营养和食品加工与保藏食品营养和食品加工与保藏的指标之一的指标之一的指标之一的指标之一脂类分析的方法2022/6/49 2022/6/49-酸水解法酸水解法罗兹罗兹 哥特里哥特里法法巴布科克巴布科克巴布科克巴布科克氏法和盖氏法和盖氏法和盖氏法和盖勃氏法勃氏法勃氏法勃氏法索氏提取法索氏提取法索氏提取法索氏提取法氯仿氯仿氯仿氯仿 甲醇提甲醇提甲醇提甲醇提取法取法取法取法方法提取提取测定测定预处理预处理 提取提取测定测定2022/6/410方法方法原理原理适用范围适用范围注意事注意事项项索氏提取法氯仿 甲醇提取法酸水解法罗兹 哥特里法巴布科克氏法和盖巴布科克氏法和盖勃氏法勃氏法你预习了吗你预习了吗? 脂肪提取与检测的方法脂肪提取与检测的方法索氏提取法索氏提取法2022/6/411样品粗脂肪蒸发掉溶剂乙醚或者石油醚原理原理适用范围适用范围脂类含量高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，脂类含量高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品不易吸湿结块的样品粗脂肪还包括：磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等步骤：步骤：1) 样品预处理样品预处理 固体样品 粉碎 半固态或流体样品 加入海砂 烘干 粉碎含水量高的样品加入无水硫酸钠2) 滤纸筒的准备滤纸筒的准备3) 将样品放入滤纸筒将样品放入滤纸筒4) 用溶剂提取脂肪用溶剂提取脂肪5) 称重称重6) 计算计算2022/6/412Video注意事项注意事项 1)样品应干燥后研细（提高提取效果，防止非脂成分溶出）2)如果样品中存在大量的 糊精和糖类 ，应用水除去3)乙醚要求纯净：无水，无醇，无过氧化物4)水浴加热，注意防火2022/6/413氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇抽提法原理原理2022/6/414氯仿甲醇结合态和自由态脂类样品过滤回收溶剂，加入石油醚提取 蒸馏去石油醚称重注意事项注意事项 适用于结合态脂类，尤其是磷脂含量高的样品，如鱼，蛋，肉等对于干燥的样品，应加入一定量的水 2022/6/4152022/6/416为什么会有水解现象为什么会有水解现象?乳脂（举例来说），被一层由磷脂和包膜蛋白组成的微小脂肪球形成的膜包裹（简述） 因此 ，其脂肪难溶于有机溶剂。

这层膜可在适当的试剂帮助下打破，例如：盐酸、硫酸或氨水Liposome脂质体Micelle胶囊double lipide layer双脂质层酸水解法酸水解法(酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法)原理原理:样品 +HCl +H2O 使结合态的脂肪游离出来水解后的样品 + 乙醇 + 乙醚+石油醚来提取脂肪回收溶剂，称重适用范围适用范围:样品包括：液态、半固态、难以干燥的以及不能用索氏提取法分析的样品可以测定食品中的结合态脂肪2022/6/417加热水解70-8040-50min注意事项注意事项:不适用于含糖高的样品乙醇可以使蛋白质沉淀，防止乳化，促进脂肪聚合在一起，并且不溶解碳水化合物加入石油醚可以 降低乙醇在乙醚中的溶解度，有利于分层2022/6/4182022/6/419传统方法2022/6/420提取方法的进展索克森抽提仪快速提取罗兹哥特里法罗兹哥特里法 (碱性乙醚提取法）碱性乙醚提取法）2022/6/421原理原理样品样品 + NH3.H2O+ 乙醇乙醇水解作用将食品中的结合态脂肪游离出来将食品中的结合态脂肪游离出来水解后的样品水解后的样品 + 乙醚乙醚 + 石油醚石油醚提取脂肪脂肪回收溶剂，烘干，称重回收溶剂，烘干，称重步骤步骤样品中加入 NH3.H2O ，搅拌，在 60 热水浴5min加入酒精，搅拌，冷却用乙醚加石油醚提取回收溶剂，在100-105烘干，称重2022/6/422抽抽 脂脂 瓶瓶注意事项注意事项适用于测定适用于测定 乳产品中的脂肪乳产品中的脂肪NH3.H2O 可以破坏胶体介质和脂肪球膜可以破坏胶体介质和脂肪球膜乙醇可以使蛋白质沉淀，防止乳化，溶解醇溶性物质乙醇可以使蛋白质沉淀，防止乳化，溶解醇溶性物质加入石油醚可以降低乙醇在乙醚中的溶解度，并利于分层加入石油醚可以降低乙醇在乙醚中的溶解度，并利于分层2022/6/423巴布科氏法和盖勃氏法巴布科氏法和盖勃氏法原理原理: 乳产品 + 浓H2SO4 溶解蛋白质和乳糖，破坏脂肪球膜，使脂肪游离脂肪层分离 记录脂肪体积 2022/6/424加热离心+异戊醇注意事项注意事项控制 H2SO4的浓度。

如果过高，牛奶会碳化，如果太低，脂肪球不能被完全破坏不适合含糖量高和巧克力样品2022/6/425 巴布科克乳脂瓶巴布科克乳脂瓶盖勃氏乳脂瓶盖勃氏乳脂瓶 高脂肪含量样品的测定高脂肪含量样品的测定 减法测定法总数- 水和挥发物 - 不溶性杂质= 脂肪含量2022/6/426(105+2) , 加热3h泥沙，碳水化合物，胶质，矿物质等有机溶剂 滤纸 清洗 烘干 称重不同脂类成分的检测方法不同脂类成分的检测方法薄层色谱法TLC : 脂类研究和分析中的一种主要分析工具柱层析法: 当选用的是硅酸柱时，中性脂例如甘油酯、固醇、固醇酯被氯仿洗脱，剩余的极性脂质是被甲醇洗脱GC: 油脂和脂肪中的脂肪酸组成HPLC: 混合脂类中的不同组分2022/6/4272022/6/428酰基甘油酯组成分析酰基甘油酯组成分析1：甘油三酸酯（TAG）； 2：1,3-甘油二酯（DAG）；3：1,2-甘油二酯（DAG）；4：单甘酯（MAG） HPLC分析条件采用Waters 1525型液相色谱进行分析；检测器：2414示差检测器；色谱柱：Phenomenex，250mm4.6mm，Luna 5u Silica（2） 100A；流动相：正己烷与异丙醇混合液（9:1）；流动相流速：1mL/min；RI分辨率：32；柱温：35；柱压：480psi；进样量：10L。

脂肪酸组分检测方法脂肪酸组分检测方法 GC 方法样品 碱性乙醇溶液 脂肪酸 三氟化硼的催化作用 脂肪酸甲酯2022/6/4291，C16:0 2，C18:0 3，C18:1 4，C18:2 保留时间/min响应值/pA磷脂的测定磷脂的测定磷脂及其特点由甘油，磷酸酸和丙烯酸组成溶于油和脂肪亲水性头部和疏水性尾部：增加油中的水总量，加快水解作用和油脂的腐败易被氧化测定磷脂吸收水分从油脂中沉淀用丙酮洗烘干 称重2022/6/430Quality evaluation of edible oils食用油脂理化特性的测定食用油脂理化特性的测定2022/6/431物理特性物理特性1.透明度2.色泽3.气味 & 滋味4.黏度5.相对密度6.折射率7.烟点8.熔点9.凝固点10.冷冻试验2022/6/432化学特性化学特性11. 杂质测定12. 酸价测定13. 碘价测定14. 过氧化值测定15. 皂化价的测定16. 羰基价测定17. 乙酰化值测定2022/6/4331) 油样在一定温度下，静置一段时间后目测油样的透明程度2) 测定： 将油样放入 100ml 比色管 保持 20 24h 在白炽灯下观察 透明与否3) 如果油样是冷的，则必须加热到 50，然后再冷却到 20 进行观察2022/6/4341. 透明度透明度色泽是食用油的一项重要指标品质提炼测定测定比色计 2022/6/4352. 色泽色泽1)不同的油有不同的气味和滋味2)测定：将油样放入烧杯 加热至 50 搅拌 闻并品尝2022/6/4363. 气味及滋味气味及滋味4. 黏度黏度黏度黏度 组成组成不饱和度, 黏度MW , 黏度测定测定2022/6/4371)相对密度和折射率是油脂的物理特征2)测量 可以用比重计和 Abbe 折光仪测定2022/6/4385. 相对密度和折射率相对密度和折射率定义定义 当烟出现时的温度。

烟点是油在空气中稳定性的一个指标测定测定测定烟点的设备2022/6/4397. 烟点烟点8. 熔点熔点定义定义当固态脂肪变成液态时的温度将油样放在有温度计的热水浴中水浴 加热 (0.5/min) 透明液体 记录温度2022/6/4409. 凝固点凝固点油脂凝固过程 液态油脂变成固态时的温度，该温度会在某点停留一段时间测定测定 油样 皂化 脂肪酸 在130干燥 测定凝固点 2022/6/44110. 冷冻试验冷冻试验色拉油0，结晶，不透明测定油样 加热至130 过滤 注入油样瓶并用软木塞塞紧 冷却至25 石蜡封口 放入0 冰水浴中5.5 h 观察2022/6/44211. 杂质测定杂质测定定义 不溶于如石油醚等有机溶剂的残留物，如泥土、砂石等测定将样品溶于石油醚 过滤 分离杂质和油 烘干杂质 称重2022/6/44312. 酸酸价价测定测定定义酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钠的质量（mg）测定测定 将样品溶于乙醇和乙醚 用碱滴定游离脂肪酸 计算碱的消耗量2022/6/444 滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；c KOH溶液浓度，mol/L；m 试样质量，g；56.1 KOH的摩尔质量，g/mol。

13. 碘价测定碘价测定定义定义碘价是100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的质量（g）不饱和程度测定测定 (韦氏法）韦氏法） CH3CH2=CH2-COOH + ICl CHI-CHCl 多余的KI和剩余的 ICl, KI + ICl =KCl +I2I2 用Na2S2O3滴定 I2 + 2Na2S2O3=Na2S4O6 +2NaI2022/6/44514. 过氧化值测定过氧化值测定变质的油变质的油水解作用( 水、酶)脂肪酸氧化作用 (O2)酸、醛、酮等过氧化值的测定过氧化值的测定 (mmol/kg)油脂的过氧化物可以将KI 氧化为游离的I2，I2 可以用Na2S2O3来进行滴定用mmol /kg 来表达2022/6/44615. 皂化价的皂化价的测定测定定义定义1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）测定测定 油脂 + KOH 甘油 + 肥皂, 用 HCl 来滴定多余的KOH 计算消耗的KOH 的量2022/6/44716. 羰基价测定羰基价测定定义定义过氧化物 含羰基的化合物; 醛 Mmol /kg 油 测定测定 含羰基的化合物+2,4-二硝基苯肼 腙 + OH。