科学使用分析结果钕铁硼生产.ppt

钕铁硼生产过程分析结果的科学使用分析结果的科学使用2013年12月烧结钕铁硼的生产工艺流程 熔炼过程的分析与质量控制•1.原材料成份分析与控制• A.镨钕金属(PrNd)：C<0.03; C<0.05; Fe;Ce• B.金属钕（Nd）（根据GB/T9967-88） • C.金属镨（Pr）• D.金属镝（Dy） • E.镝铁（DyFe）• F.金属铽（Tb） • G.混合稀土金属（PrNdDy合金） • H.金属镧（La） • I.金属钆（Gd）  1.原材料成份分析与控制 J.金属铈(Ce)• K.钇铁(YFe)• L.钬铁（HoFe）• M.钆铁（GdFe）• N.氧化镝（Dy2O3） • 稀土杂质、非稀土杂质、碳、氧、氯根等• O.纯铁（Fe）（根据GB6983—86）C、S、Si 、Mn• P.金属铝（Al）（根据GB/T1196-93） • Q.金属锆（Ｚr) 海绵锆•　R.锆铁(ZrFe)• S.铌铁（NbFe）（根据GB7737-97） 1.原材料成份分析•T. 硼铁（BFe）:铝热法Ｃ＜0.05%；普硼Ｃ＜0.１%•U.　金属钴（Co）•Ｖ．金属铜（Cu） •Ｗ． 金属镓（Ga）•Ｘ．金属钛（Ti）•原料检测的目的：掌握有害成分，• 了解原料生产过程可能带来的元素• 配料提供可靠数据碳硫分析，碳•熔炼过程• 稀土金属，硼铁，纯铁：是碳的主要来源• 他影响熔炼过程的稀土烧损• 碳高，造渣多，烧损也多• 而且，原料中的碳，在熔炼过程只能部分造渣• 相当一部分碳存在与合金中• 硼铁：辽阳国际硼合金，铁岭博迈特合金• 铝热法的碳小于0.05% 价格高• 普硼碳小于0.1% 价格低• 纯铁棒材：武钢 价格略高• 太钢 略便宜 碳含量9-13ppm 碳硫分析，碳•烧结过程• 如果有机溶剂等，在高温烧结时没有脱出去• 烧结钕铁硼磁体碳会增加• 如果烧结磁体氧化严重，同时也会碳化 氧氮分析，氧•熔炼过程• 原料中氧高低，原料表面如果有氧化层• 他影响熔炼过程的稀土烧损• 氧化层多，造渣多，烧损也多•氢粉碎过程• 氧氮分析数据要看氢碎粉存放时间• 该数据会随着氢碎粉存放，缓慢增加•气流磨过程• 由于已经是比表面积很大、活性很高的合金粉• 制样需要在保护舱内完成，否则数据不可靠氧氮分析，氧•压型过程• 生坯中含有有机溶剂，分析数据意义不大• 一般不分析：碳、氧、氮•烧结过程• 碳氧氮分析数据，是评价烧结磁体的重要指标• 1. 碳可以评价：原料和生产过程• 2. 氧可以评价：铸片、氢碎粉、气流磨粉• 压制过程、烧结过程等• 3. 氮可以评价：氢碎粉、气流磨生产过程• 烧结过程 氢的分析•稀土金属，大部分有吸氢功能• 储氢合金，是稀土功能材料的一个分支•镨钕、镝铁、钕铁硼烧结磁体的氢含量• 50-70ppm• 高于其他合金5-15ppm•氢碎粉脱氢：• 1. 300-600ppm，• 2. 500-900ppm, 日本岛津，稀土院柔性氢碎炉• 3. 700-1200ppm, 旋转高效氢粉碎炉• 氢的分析•氢碎粉脱氢：• 1. 300-600ppm：取向度高，• 2. 500-900ppm： 高性能钕铁硼， • 3. 700-1200ppm：防氧化性好，大块磁体烧结• 脱氢容易引起磁体裂纹• 4.部分脱氢，牺牲部分磁性能，换来磁粉抗氧化性高• 在烧结过程会有大量氢脱出，不适合生产• 大块磁体---2000ppm烧损---有关因数如下•1. 熔炼炉状态• a. 密封性，真空度、压升率；• b. 漏水和油；• c. 真空泵组状态，抽率•2. 原料状态• a. 杂质含量• b. 表皮氧化情况•3. 保护惰性气体质量：含氧量，水分•4. 原料放置状态：纯铁和小料为固液态时，• 加入稀土合金，稀土烧损最少；烧损---有关因数如下•5. 熔炼温度• a. 熔炼最高温度；1400-1550 • b. 精炼时间；使合金液达到“完全熔清、成分均匀、• 不和坩埚发生反应--Al• c. 浇铸温度；1380-1510•6. 铸片厚度-----如何控制• a. 合金溶液的浇铸速度（单位时间浇出的量）• b. 铜辊转速• c. 瀑布宽度（浇铸温度）理想的铸片金相我们的目标生产出２－5um柱状晶占９０％以上，没有α铁，少有富铁相、急冷非晶、等轴晶、团状富稀土相，柱状晶从自由面穿透到急冷面的铸片钕铁硼铸片---500倍金相显微镜照片超厚片金相显微镜照片，1000倍洗炉料超厚有夹杂：200倍金相显微镜铸片金相显微镜1000倍，柱状晶和微晶氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）•原料分析•A.合金外观、表面、厚度等检测•B.检测-----C、O、N•C.金相分析•吸氢：• Nd2Fe14B（主相）+ Nd（富钕相）+ H2 --- • Nd2Fe14BHx + NdHy+Q，• 一般情况下x = 0.4, y = 2~3。

• 脱氢：Nd2Fe14BHx + NdHy---Nd2Fe14B + NdH2氢粉碎过程分析与安全（简称HD工艺）•A.氢气纯度的检验---O、N、水分•B.氢气在空气中的体积浓度在％～％之间时• ------遇火源就会爆炸•C.国 标 号：GB 4962-1985 •　　标准名称：氢气使用安全技术规程 柔性氢碎钕铁硼系统（吸氢和脱氢分开）氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）•产品分析•吸氢是否充分？脱氢是否达到目标？•C分析：典型值 150-300PPM•O分析：典型值 1000-1500PPM•N分析：典型值 100-200PPM•H分析：典型值 600-1200PPM • 氢碎粉储存一段时间，氧和氮都会增加• -----也就是说，氢碎粉的长期储存需要保护氢爆粉氢粉碎后的铸片形貌---由于滚动脱氢，已经有许多小颗粒附着在开裂的铸片上氢爆后铜辊面形貌气流磨生产过程分析与质量控制•气流磨生产过程分析•A. 氮气的分析：氧和水分•B. 氢碎粉中氧、氮、氢含量分析 •C.抗氧化剂分析：熔点、沸点、汽化后固体残留• -----尤其现在销售的抗氧化剂和润滑剂配方• 没有公开，需掌握。

对烧结真空度和• 烧结毛坯质量有影响 •D.磨出粉的氧、氮分析• ----较难实现，数据准确性低气流磨后合金粉的形貌：1000倍气流磨后合金粉的形貌：5000倍气流磨生产过程分析与质量控制•产品检验：以下几项综合评价粉的质量•A.磨出速率----评价气流磨工作状态；• 合金成分：不同合金成份磨出速度有差别• 合金金相：a铁和大柱状晶多，不易磨出• 抗氧化剂对磨料影响：加快磨粉速度• 氢粉碎情况：吸氢脱氢不充分•B.粒度分布-----影响收缩比、磁性能、氧化性等•C.超细粉比例------影响毛坯成份等----稀土较高气流磨生产过程分析与质量控制•D.磨出比例------评价气流磨和合金原料•E.筛分报告------气流磨过程的整体评价• 控制好，不需要该工序，权衡利弊• 没有筛分，冒产生毛坯开花风险•F.吐料的控制，连续生产，断续生产• 对气流磨粉质量的影响•G. 积存于气流磨内的结块粉----长期积累住的超细粉，• 检验N可达到2%---20000ppm---板结•H. 回吐料中发现小铁球•J. 气流磨给料控制比对粒度分布最有效的条件是：两个样品的 X50和SMD相等（相近）SMD Sauter mean diameter 索太尔平均直径VMD D(4,3)-D(3,2)=VMD-SMD-- 粒度分布 •“体积平均径D(4.3)”：是指与该颗粒群的颗粒形状相同,总体积(重量)相同,颗粒相同,但粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度。

•“索太尔平均径D（3.2）”：是指与该颗粒群的颗粒形状相同,总体积(重量)相同,总表面积相同，且粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度面平均粒径•D(4，3)、D(3，2)，那么它们分别是体积平均径、表面积平均径它们差值越大，粒度分布越宽• 与 X90/X10 都能反映粒度的分布情况钕铁硼磁场成型过程的分析与质量控制钕铁硼磁体烧结过程的分析检测•毛坯产品分析检测•D.高温烧结后：碳、氧、氮分析• 磁性能检验，样品要求• 1. 尺寸• 2. 温度钕铁硼磁体烧结过程的分析检测----磁性能线切割掏取、无心磨磨圆、不同取样位置样品：Φ10X10，面积、垂度、平行度样品Φ10X10，面积、垂度、平行度、温度•1. 样品直径测量两个位置，千分尺• 有的样品不圆，线切割；一般无心磨后样品合格• 如果样品不圆，参考直径是• D= ((Dmax+Dmin)/2+Dmax)/2•2. 样品端面平整，否则会伤机头，样品易被压碎，• 影响测量结果，损坏测量线圈等• 垫与样品高度相同的铜柱，可有效保护样品•3. 样品没有裂纹等缺陷•4. 样品温度平衡充分，样品内外温度一致• 尤其环境温度与测量室温相差较大时，水浴是平衡 42SH退磁曲线：N54退磁曲线：钕铁硼磁体烧结过程的分析检测----磁通计 主要关联量：剩磁、体积46H磁体金相—晶粒平均7um46H，1000倍放大，表面腐蚀后金相显微镜N50:有一直径384um的气孔 润滑剂有不溶物，占据位置晶粒尺寸8-22um，晶粒太大，磁性能低晶粒长大与正常晶粒金貌N54烧结过程部分孔洞金貌， 耐腐蚀性差，密度偏低理想的烧结钕铁硼磁体的金貌：晶粒均匀 二次电子相，晶粒尺寸在3-7um之间。