库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度.doc

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度化学 2 班 41007061 李永亮一、目的要求1、 掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法2、 应用法拉第定律求算未知物的浓度二、原理在酸性介质中，0.1mol/L KI 在 Pt 阳极上电解产生“滴定剂”I 2 来“滴定”S 2O32-，用淀粉指示终点通过电解所消耗的库仑数计算 Na2S2O3 的浓度具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中 S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为： 阳极： 2I- = I2 +2e阴极： 2H+ +2e = H2滴定反应：I 2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点当 S2O32-全部被氧化为 S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中 Na2S2O3含量三、仪器与试剂仪器 恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支试剂 0.1mol/L KI 溶液：称取 1.7gKI 溶于 100ml 蒸馏水中待用；未知 Na2S2O3 溶液；0.1% 淀粉溶液四、实验步骤(1)连接线路，即 Pt 工作电极接库仑仪的正极，Pt 辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。

电解池中加入 5mL0.1mol/L KI 溶液，放入搅拌子，插入 2 支 Pt 电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量 KI 溶液加入 0.1%淀粉 3ml,指示终点若溶液变蓝，做实验步骤（2） ；若不变蓝，直接做实验步骤（3） 2）溶液的调零该步骤的目的是为了除去 KI 溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的 I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去设置电解电流 10mA，开始电解 ,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质） ，复零3) 测量：移取试液 5ml (由试液含 Na2S2O3量决定，V 在 0.1～10ml 范围内) ，置于电解杯中，开始电解电解至终点，记下所消耗的毫库仑数4) 重测两次(5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极五、结果处理1、 计算 Na2S2O3的浓度：Q=It;T 平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s;Q=0.03A*72s=2.16C;V=5mLC Na2S2O3 = = 0.0045moL.L-1)(964871LmolVQ式中：Q 为毫库仑数，V 为试液体积数2、 计算浓度的平均值。

六、注意事项：1、 电极的极性切勿接错，若接错必须仔细清洗电极2、 保护管中应放 KI 溶液，使 Pt 电极浸没3、 每次试液必须准确移取。