年产00吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计.doc

课程设计阐明书题 目：年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计 摘 要本次设计为年产100吨利眠宁合成中间体氨基酮的缩合工段车间工艺设计利眠宁,属苯二氮类药物,又名氯氮卓具有良好的镇定、抗焦急、肌肉松弛、抗惊厥作用 本设计所采用的工艺路线为:以对硝基氯苯和苯乙腈为起始原料经缩合制得5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑，再经铁粉还原精制后制得2-氨基-5-氯二苯甲酮其中,缩合工段总收率为90%,还原工段总收率为91.8%,精制工段总收率为98% 设计规定夯实的专业理论知识,同步要纯熟掌握计算机,纯熟运用画图工具 设计内容重要涉及全流程物料衡算,能量衡算,工艺设备选型与计算,车间布置设计设计所得成果重要有设计阐明书和PID图核心词 异噁唑；缩合；车间工艺；工艺路线 目 录第1章 概 述 11.1设计根据 11.2产品概述 11.2.1产品名称及理化性质 11.3重要原料基本性质 2第2章 工艺流程设计与工艺流程 32.1 工艺流程设计 32.1.1缩合反映工段工艺流程设计 32.2工艺流程 4第3章 物料衡算 53.1物料衡算根据 53.1.1设计任务 53.1.2设计所波及物料的工业规格 53.1.3缩合工段原料投料比 63.2 缩合工段物料衡算 63.2.1缩合反映 63.2.2 离心水洗甩料工序物料衡算 93.2.3 干燥工序物料衡算 103.3 缩合工段物料平衡一览表 10第4章 热量衡算 124.1 热量衡算的根据 124.2缩合釜热量衡算解图 134.2.1 热量衡算波及的基本数据 144.2.2四个过程热量衡算 154.3.3 干燥工序热量衡算 22第5章 设备选型与计算 245.1缩合反映釜的选型与计算 245.1.1缩合反映釜 245.2离心机的选型与计算 265.3干燥设备的选型与计算 265.4输送管道的选型与计算 27参照文献 28附 录 29课程设计总结 30第1章 概 述1.1设计根据 1.1.1设计任务根据1.2产品概述1.2.1产品名称及理化性质1.产品名称中文名: 2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名: 氨基酮化学名: 2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名: 2-amino-5-chlorobenzophenone 2.化学构造式,分子式及分子量 ①化学构造式②分子式: C13H10ClNO③分子量:231.683.理化性质: 本品为黄色或亮黄色针状结晶，MP95-99ºC，无臭,味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。

1.3重要原料基本性质1.对硝基氯苯，分子量157.56，黄色结晶，不溶于水，稍溶于冷的乙醇，易溶于沸腾的乙醇，乙醚易燃有毒，密度1.520，沸点242℃，熔点82-84℃2. 苯乙腈（氰化苄），无色液体，沸点234℃，不溶于水，乙醇，醚混溶第2章 工艺流程设计与工艺流程2.1 工艺流程设计 本设计生产工艺操作方式采用间歇操作,整个工艺分为三个工段,涉及缩合,还原,两个单元反映,尚有精制工段，和离心分离,压滤,脱色,水洗,干燥,结晶,等一系列单元操作2.1.1缩合反映工段工艺流程设计本设计设计缩合工段，涉及一种缩合单元反映和离心、水洗甩料与干燥两个单元操作以方框和圆框分别表达单元操作及单元反映,以箭头表达物料和载能介质流向,该设计的生产工艺流程框图如图2-1所示: 对硝基氯苯缩合反映水析用水苯离心、水洗甩料干 燥水洗用水苯异噁唑成品苯水洗母液苯干燥水汽苯离心母液苯氢氧化钠新 乙 醇氰 化 苄精 馏乙 醇回收乙醇图2-1 生产工艺流程框图2.2工艺流程将乙醇用计量泵打入缩合反映釜，开搅拌后，将氢氧化钠投入,关闭投料口,使其自然升温至不高于70℃,保温30min然后一般温水降至35℃，将对硝基氯苯投入，继续降温。

降温至30℃左右时，将苯乙腈徐徐加入，控制加入速度，使其在2h内加完，保温反映2h反映完毕，将水析用水加入，并用冰盐水继续降温当温度降至20℃时，停止搅拌，出料于离心机离心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗涤滤饼，洗涤至PH值为7后，反复甩干，直至水分检测〈30%时送入烘箱干燥，经水分、杂质检测合格后，得到异噁唑成品，送至仓库储存待还原工段用离心得到的母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后，将上层清液吸入蒸馏釜进行乙醇回收，回收的乙醇进行再次套用反映，沉降的结晶物进行回收第3章 物料衡算3.1物料衡算根据 3.1.1设计任务反映工序91.8%离心甩料总工序98%1. 设计项目:年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计2. 产品名称: 5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑3. 产品规格:纯度98.5% 4. 工作日:310天/年5. 收率:缩合工段总收率:90% 干燥工序100%还原工段总收率:91.8% 精制工段总收率:98% 6. 年生产能力:年产100吨利眠宁中间体氨基酮缩合工段的异噁唑氨基酮的纯度为99.5%，则日产氨基酮纯品量为日产氨基酮纯品量=每天所需纯对硝基氯苯量为日需对硝基氯苯7. 基准:物料衡算以天计算,物料单位为公斤。

3.1.2设计所波及物料的工业规格表3-1 波及物料工业规格物料名称分子量密 度规格净含量杂质含量水含量对硝基氯苯157.551.5298.0%1.8%0.2%苯乙腈117.151.0296.0%2.0%2.0%乙醇46.060.7990.0%2.0%8.0%氢氧化钠40.002.1396.0%3.8%0.2%异噁唑229.673.6198.5%1.0%0.5%3.1.3缩合工段原料投料比缩合工段原料的投料例如表3-2所示表3-2 原料投料比物料名称规格分子量摩尔比对硝基氯苯工业品98.0%157.551.00苯乙腈工业品96.0%117.151.11乙醇工业品90.0%46.0626.18氢氧化钠工业品96.0%40.005.50总水工业用水18.074.7 缩合反映工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的45%加入，其于为水洗用水量工业用水假设为100%3.2 缩合工段物料衡算 3.2.1缩合反映1. 化学方程式2. 反映的进出料框图 90.0%的乙醇96.0%片碱98.0%的对硝基氯苯96.0%苯乙腈水缩合反映釜乙醇氢氧化钠对硝基氯苯苯乙腈水杂质异恶唑氰化钠图3-1 缩合反映进出料框图3. 进料所需各物质的摩尔数对硝基氯苯摩尔数为氰化苄摩尔数为乙醇摩尔数为氢氧化钠摩尔数为总水摩尔数为计算出各物质日投料量，根据工业品规格计算出各物质所含杂质量和含水量，连同缩合反映的投料量列于表3-3。

对硝基氯苯的质量 纯量 水量 杂质量苯乙腈的质量 纯量含水量含杂质量片碱的质量 纯量含水量含杂质量乙醇的质量 纯量含水量含杂质量水析用水为乙醇的质量的45%表3-3 缩合反映原料投料量原料名称日投料量/ 含杂质量/ 含水量/ 对硝基氯苯275.084.950.55苯乙腈231.774.644.64乙醇2292.5645.85183.40氢氧化钠392.1214.900.78水析用水1031.650.001031.654. 出料（转化率=收率）（1）生成物异噁唑量=氰化钠量水生成量(2) 剩余量对硝基氯苯苯乙腈氢氧化钠乙醇 杂质前后质量不变3.2.2 离心水洗甩料工序物料衡算缩合釜反映后的反映液进入离心机离心，两次离心（合并为一次计算）依生成中间体控制原则，设每次甩料后滤出物有30%的液体料量，其溶液性质是均一的除异噁唑外，其她的物料均以液体料计。

甩出料用水少量多次洗涤，且忽视异噁唑的损失甩出料经水洗符合原则后，其中异噁唑的净含量为70%，杂质含量为0.7%，水含量为29.3%，其她物料的量忽视不计1．进出料框图纯化水水洗用水反映釜中所出物料离心机98.5%的异恶唑50.0%的酒精回收液废液图3-1 离心水洗进出料框图 其中反映液中总水量为1277.57，除异噁唑外其她总杂质为2584.81.2．计算过程（1）离心操作 母液： 异噁唑 水其她物质= （2）水洗甩料操作 水洗用水用量： 滤饼： 异恶唑=根据异噁唑净含量为70%，求得滤饼湿重为505.06 水=杂质水洗母液中水=水洗用水+滤饼中水-出料中水 其他杂质3.2.3 干燥工序物料衡算 进出料框图如图3-3水汽异噁唑粗品气流干燥器 滤饼 图3-3 干燥工序进出料框图1．进料滤饼： 异噁唑 水杂质2. 出料 （1） 干燥水汽 = 滤饼中含水量-成品中含水量 （2） 异噁唑成品 异噁唑353.54水1.79杂质3.593.3 缩合工段物料平衡一览表缩合工段物料平衡表如表3-4所示表3-4 缩合工段物料平衡一览表进料出料序号物料名称构成（%）数量（）序号物料名称数量（）1对硝基氯苯工业品100275.081异噁唑成品358.92（1）对硝基苯98269.58（1）异噁唑纯品353.54（2）水0.22.84（2）水1.79（3）杂质1.84.95(3)杂质3.592苯乙腈工业品100231.772干燥水汽146.19（1）苯乙腈96222.503水洗母液2276.26（2）水24.64(1)水1504.36（3）杂质24.64（2）其她杂质771.93片碱100。