原料甲醇、碳四烃中微量阳离子含量测定.docx

    原料甲醇、碳四烃中微量阳离子含量测定    摘要：介绍对MTBE装置中原料甲醇和C4烃中钙、镁、铁、钠等含量的测定方法关键词：原料甲醇；碳四烃；阳离子；含量测定1测定范围适用于MTBE装置中原料甲醇和C4烃中钙、镁、铁、钠含量的测定2方法概要用HCL充分吸收和抽提C4样品和甲醇，经蒸发、炭化、灼烧，用1％HCL溶解稀释，直接喷入原子吸收光谱的火焰中测定吸收值，将式样中的吸收值与参比溶液吸收值进行比较，得到式样中的钙、镁、铁、纳含量3仪器材料3.1原子吸收光谱仪3.2空心阴极灯：钙、镁、铁、钠元素3.3气体采样钢瓶及吸收装置3.4湿式气体流量计3.5100W电热套3.6250ml石英烧杯3.7石英表面皿3.825ml、100ml、250ml容量瓶3.91ml、2ml、5ml、10ml移液管3.10100ml量筒3.11250ml、500ml聚乙烯塑料瓶4试剂4.1去离子水4.2氯化锶：光谱纯，配成浓度为20％氯化锶标准水溶液4.3盐酸：高纯，配成4mol/L及1：1盐酸溶液4.4无水乙醇：工业品4mol/L5准备工作5.1原子吸收测定条件：5.2钙、镁、铁、钠混合标准溶液的配置（1）配置100ug/ml钙标准溶液用移液管吸收1mg/ml的钙标准水溶液10ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

此溶液浓度为100ug/ml2）配置100ug/ml铁标准溶液用移液管吸收1mg/ml的铁标准溶液10mg于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度此溶液浓度为100ug/ml3）配置10ug/ml镁标准溶液用移液管吸收1mg/ml的镁标准水溶液1ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度此溶液浓度为10ug/ml4）配置10ug/ml钠标准溶液用移液管吸收1mg/ml的钠标准水溶液1ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度此溶液浓度为10ug/ml5）钙、镁、铁、纳混合标准系列溶液的配置：在六个100ml容量瓶中分别加入钙、镁、铁、钠标准溶液，加入体积分别在这六个容量瓶中加1：1盐酸2ml，20％氯化锶标准溶液5ml，再用去离子水稀释至刻度，由此得到六个标准系列溶液，已知浓度分别为（ug/ml）6操作步骤6.1样品处理（1）气体C4烃的处理将取完样的气体采样钢瓶称重（m1），连接好气体吸收装置，气体采样钢瓶的出口与装有60ml的4mol/L盐酸吸收液的第一收进口相连，第一吸收出口与装有40ml的4mol/L盐酸吸收液的第二吸收管进口相连，第二吸收管出口用胶管与湿式流量计排至室外放空。

气体通过吸收液的流速控制在25±5ml/min待C4全部气化完，将吸收液倒入石英烧杯中，两个吸收瓶分别用4mol/L盐酸洗涤2～3次并倒入石英烧杯中，盖上表面皿，称吸收后的取样钢瓶重m2，两次差值即为样品质量m2）甲醇的处理取100ml甲醇试样置于石英烧杯中，加入50ml1：盐酸盖上表面皿6.2将装有试样的石英烧杯放在电炉上加热，蒸发至2～3ml后将其移至25ml容量瓶中，用少量1；1盐酸洗涤石英烧杯及其表面皿，洗涤液一并移入容量瓶中，再加1.25ml20％氯化锶溶液，用水稀释到刻度6.3配置含1％HCL和1％氯化锶的空白样品取1.15ml1：1和1.25ml20％氯化锶溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度6.4在选择好的测定条件下，测定钙、镁、铁、纳标准系列溶液，然后测定其空白溶液和试样，以标准系列溶液吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标，制作工作曲线在AA-6300原子吸收分光光度计上完成测定步骤7结果计算试样中钙、镁、铁、纳含量按下式计算：X（ppm）=（C-CX）×V1/（/M1-M2）式中：C—样品溶液中的浓度，ug/ml；CX—空白溶液的浓度，ug/ml；V1—样品测定时稀释体积数，ml;M1—采样钢瓶及样品中重；M2—吸收后的钢瓶与样品重。

8控制指标金属阳离子含量≤2ppm.  -全文完-。