实验四离子选择性电极测定水中F的含量.ppt

离子选择性电极法测定水样中离子选择性电极法测定水样中 氟离子的含量氟离子的含量 v目的要求 v实验原理v实验步骤 v数据处理v思考题 氟元素简介J人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿L轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑L重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力L一旦中毒，终生成疾一、目的要求­学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法­了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用­掌握标准曲线法的实验技术和数据处理的方法二、实验原理1.离子选择性电极离子选择性电极 2.(ion selective electrode)1）概念：电极电位与相应离子的活度符合Nernst公式的一类电化学传感器2）结构：内参比电极：Ag/AgCl内参液：待测离子+Cl-敏感膜2. 氟离子选择性电极氟离子选择性电极Ag/AgCl内参比电极0.1mol/LKF-0.1mol/LNaClLaF3单晶片测定F-的浓度时参比电极 试液 F-选择性电极参 恒定Ag |AgCl(s) | KF, NaCl(0.1mol/L) | LaF3膜| 待测液| | 饱和KCl | Hg2Cl2 | HgΦ= Φ0 — 2.303RT/Flga(F-)♣电极电位： E= Φ –Φ参 ={ Φ0 — 2.303RT/Flga(F-)} –Φ参 = k – 0.0592 lg aF- (25℃) =Ｋ + 0.0592 pF 活度系数一定时，E与pF呈线性关系♣适用pH范围： 5 ~ 6 碱性体系： LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F- 膜表面aF-↑，结果偏高, 损坏电极 酸性体系： 2F-+H+=HF-2 aF-降低，结果偏低3. 本次实验原理用标准曲线法测定F-浓度（1）以TISAB溶液稀释，配制一系列浓度不同的F-标准溶液，并分别与氟离子选择性电极和饱和甘汞电极组成化学电池，测定其电动势，绘制E~ pF曲线；（2）在相同条件下，测定由试样溶液和电极组成电池的电动势Ex，并从标准曲线上查出对应的pFx, 求出待测离子浓度。

Ø适用适用：可测范围广，适合批量样品分析Ø优优点点：即使电极响应不完全服从Nernst方程，也可得到满意结果Ø要要求求：标准溶液的组成与试液组成相近，离子强度一致，活度系数相同, 温度相同标准曲线法的特点三、实验步骤１、仪器的连接　　将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分　　将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关，别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关，预热仪器预热仪器２、清洗电极　　取二次水　　取二次水50mＬ置于烧杯中，放入搅拌Ｌ置于烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电磁子，插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器，清洗至读数恒定极，开动电磁搅拌器，清洗至读数恒定３、用标准曲线法对试样进行测定A）标准溶液的配制及试样的处理　　准确移取的　　准确移取的NaF标准溶液Ｌ置于标准溶液Ｌ置于50 mＬ容量瓶中，Ｌ容量瓶中，加入Ｌ加入Ｌ, 定容，摇匀，得的定容，摇匀，得的NaF标准溶液标准溶液 　准确移取的　准确移取的NaF标准溶液Ｌ置于标准溶液Ｌ置于50 mＬ容量瓶中，Ｌ容量瓶中，加入Ｌ加入Ｌ, 定容，摇匀，得的定容，摇匀，得的NaF标准溶液。

标准溶液 　依次配制、、的　依次配制、、的NaF标准溶液标准溶液 　准确移取待测水样Ｌ置于　准确移取待测水样Ｌ置于50 mＬ容量瓶中，加入ＬＬ容量瓶中，加入Ｌ, 定容，摇匀定容，摇匀B)电动势的测定　　将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，　　将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子， 插入洗净的两支电极，待读数不变稳定插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录电动后记录电动势的值按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一势的值按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠即可，即可， 分别用分别用E6、、E5、、E4、、E3、、E2表示　　将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁　　将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定2min后记录后记录电动势电动势Ex4. 用一次标准溶液加入法进行测定　　　　在干燥的烧杯中分别加入样品，放在干燥的烧杯中分别加入样品，放入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定数不变稳定2min后记录电动势的值。

再向后记录电动势的值再向此烧杯中准确加入此烧杯中准确加入1.00mL 的的NaF标准溶液标准溶液，，搅拌均匀，再次记录电动势的值两次差搅拌均匀，再次记录电动势的值两次差值用值用△△Ｅ表示四、数据处理标准曲线法：　　绘制Ｅ～绘制Ｅ～pF曲线，查出曲线，查出pFx, 则则pF＝＝ pFx－１，求出－１，求出F－－的浓度一次标准溶液加入法：Cx=CsVsVx+Vs(10△△E/S-1)-1(mol/L)总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液（total ionic strength adjustment buffer, TISAB): 　　直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电极的浓电解质溶液，由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂掩蔽剂组成 NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L, NaAc0.75 mol/L, 柠檬酸钠 0.001 mol/L pH=5.0, 总离子强度为1.75 作用：维持待测强度恒定，使活度系数固定，以减小作用：维持待测强度恒定，使活度系数固定，以减小换算和保证测得值的准确换算和保证测得值的准确五、思考题1. 什么是离子选择性电极？什么是离子选择性电极？2. 为什么可以使用氟离子选择性电极测定氟离子的含量？为什么可以使用氟离子选择性电极测定氟离子的含量？3. 测定过程中用到几支电极，分别起什么作用？测定过程中用到几支电极，分别起什么作用？4. 简述总离子强度调节缓冲溶液的组成及作用。

简述总离子强度调节缓冲溶液的组成及作用5. 自来水样品能否直接测定？自来水样品能否直接测定？6. 实验用到的定量分析方法有哪几种？实验用到的定量分析方法有哪几种？。