ZLSOPYF15700 夏枯草原料检验标准操作规程.doc

夏枯草原料检验标准操作规程文件名：夏枯草原料检验标准操作规程编号：ZL/SOP/YF/15900制定人：制定口期：版次：II修订人：修订日期：印数：2审核人：审核口期：颁发部门：综合部批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部修订情况：1・冃的：建立夏枯草原料的质量检测标准，以确保质量2•范围：适用本公司夏枯草原料的检测3•责任：质量管理部，中心检验，检验员4•检验依据：《中华人民共和国药典》（2005年版一部）内容1. 取样1・1按“药材取样法”的原则取样1. 2取样标记清楚、明白、以供检验2. 性状与结果判定2」性状：取本品约10g,置平皿中冃视观察，本品呈圆柱形，略扁，长1・5〜 8cm,直径0.8〜1.5cm；淡棕色至棕红色全穗由数轮至10数轮宿萼与苞片组 成，每轮有对生苞片2片，呈扇形，先端尖尾状，脉纹明显，外表面有白毛每 一苞片内有花3朵，花冠多已脱落，宿萼二唇形，内有小坚果4枚，卵圆形，棕 色，尖端有白色突起气微，味淡2.2结果判定：与标准描述的性状一致，则为符合规定，否则为不符合规定3 鉴别3. 1试剂与溶液：乙醇、石油醛、熊果酸对照品、环已烷、三氯甲烷、 乙酸乙酯、冰醋酸、硫酸乙醇3.2仪器与设备：架盘药物天平、硅胶G薄层板、层析缸、玻璃板、点样 器、喷瓶、电热鼓风干燥箱。

3.3操作方法：取本品粉末lg,加乙醇20ml,加热回流1小时，滤过，波 浪蒸干，残渣用石油醍（30〜60°C）浸泡2次，每次15ml （约2分钟），倾去石 油醍液，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液另取熊果酸对照品，加乙醇 制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（《中国药典》附录 VI 13）试验，吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环 已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20： 5： 8： 0.5）为展开剂，展开，取岀，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，分别置FI光及紫外 光灯（365nm）下检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显 相同颜色的斑点或荧光斑点3.4结果判定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点，则为符合规定，否则为不符合规定4. 检查4. 1 水分4.1.1仪器与设备：扁形称瓶、二号筛4.1.2操作方法：取供试品10g,粉碎，过二号筛，取约2-5g粉末平铺于干 燥至衡重的扁形称瓶中，精密称定，打开瓶盖在100-105°C干燥5小吋，将瓶盖 盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷 却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试 品中含水量（%） O4.1.3结果判定：本品含水分不得过14. 0%,则为符合规定，否则为不符合规定4.2杂质4.2. 1操作方法：照《中国药典》2005年版一部，附录（IX A）杂质检查 法，检测4.3 总灰分4. 3.1仪器与设备：二号筛、高温炉、J甘蝎、天平、减压干燥器4. 3.2试剂与溶液：硅胶、硝酸钱溶液4. 3.3操作方法：取洗净干燥的50ml 置高温炉中，于500-600°C炽灼2 小时，取出，移至减压干燥器中放置45-60分钟，冷却至室温，精密称定，再将 该川堀置高温炉中于同一温度炽灼30分钟，取出，称重，重复操作至两次称量 Z差不大于0. 3mg,该j甘堀即为恒重取供试品3-5g,置炽灼至恒重的堆竭中，称定重量（准确至O.Olg）,小火缓缓炽热，注意不使燃烧，至完全炭化（不冒烟时），逐渐升高温度至 500-600°C,炽灼2小时，使完全灰化并至恒重根据残渣重量，计算供试品中 含总灰分的百分数（％）如供试品不易灰化，可将塩竭放冷，加热水或10%硝酸鞍溶液2nd,使残渣 湿润，然后置水浴上蒸干，小火加热至不再冒烟，残渣依法炽灼，至圮竭内容物 完全灰化。

计算总灰分灰分及土甘堀恒重的重量-空绘堀恒重的重量轴堀及样品的重量-取样前绘堀的重量xlOO%灰分的重量 样品的重量xlOO%4. 3.4结果判定：总灰分不超过12.0%,则为符合规定，否则为不符合规 定4. 4 酸不溶性灰分4.4.1仪器与设备：堀蝎、无灰滤纸4.4.2试剂与溶液：蒸憎水4.4.3操作方法：取上项所得的总灰分，在原堆圳中沿壁缓缓加入稀盐酸约10ml,用表面玻璃覆盖堆圳，置水浴上加热10分钟，表面玻璃用热水5ml冲洗, 洗液并入琳甥中，用无灰滤纸滤过，堆璃内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗 液不显氯化物反应（洗液加硝酸银试液不显混浊）滤渣连同滤纸移至原卅甥中， 先用小火炽干灰化，然后移至高温炉中，依法炽灼至恒重根拯残渣重量，计算 供试品中含酸不溶性灰分的百分数计算酸不溶性灰分酸不溶性灰分及绘堀恒重的重量-空2甘蜗恒重的重量绘蜗及样品的重量-取样前址堀的重量酸不溶性灰分的重量样品的重量xlOO%4.4.4结果判定：酸不溶性灰分不超过4.0%，则为符合规定，否则为不 符合规定4.5 浸出物4. 5.1试剂与溶液:水4. 5.2仪器与设备：架盘药物天平、100〜250ml的锥形瓶、蒸发」IIL4. 5. 3操作方法：取供试品约2〜4g,豹定 ® ,置100〜250ml的锥形瓶中, 精密加入水50〜100ml,塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至 沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失 的重量，摇匀，用干燥滤器滤过精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发川L 中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精 密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） o4.5.4结果判定：本品水溶性浸出物不得少于10.0%,则为符合规定，否则为不符合规定5. 含量测定5.1试剂与溶液：熊果酸对照品、石油醍、无水乙醇5.2仪器与设备：高效液相色谱仪、索氏提取器、电子分析天平5.3操作方法：照《中国药典》2005年版一部高效液相色谱法（附录VI D） 测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水（88： 12）为流动相；检测波长为210mm理论板数按熊果酸峰计算应不低于 4000o对照品溶液的制备精密称取在105°C干燥至恒重的熊果酸对照品适量，加 无水乙醇制成每lml含0. 12mg的溶液,摇匀，即得供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约2g,精密称定，置索氏提 取器中，加乙瞇适量，浸泡过夜，加热回流6小时，回收溶剂，残渣用石油瞇（60〜 90°C）浸泡2次，每次15ml,每次2分钟，倾出石油讎液，残渣挥干残留溶剂， 用无水乙醇溶解并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。

精密量取lml,置 10ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul,注入液相色谱 仪，测定，即得5.4结果判定:本品按干燥品计算,含熊果酸（CsoH18O3）不得少于0. 12%06. 操作耍点6.1操作过程中耍求规范操作，保证准确性6.2取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确6.3操作结朿后进行实验室、仪器的清洁丁作，关闭电源，关好门窗，方可离开。