水溶性氯化物的测定.ppt

饲料中水溶性氯化物测定（佛尔哈德法）（佛尔哈德法） 目的是测定饲料中的含盐量，目的是测定饲料中的含盐量，但在但在NaCl NaCl 中，测钠较困难，而测中，测钠较困难，而测氯较易，可通过测定氯的含量，氯较易，可通过测定氯的含量，然后推算氯化钠的含量然后推算氯化钠的含量原理:使使溶溶液液澄澄清清，，在在酸酸性性条条件件下下，，加加入入过过量量的的硝硝酸酸银银，，使使样样品品溶溶液液中中的的氯氯离离子子形形成成氯氯化化银银沉沉淀淀，，除除去去沉沉淀淀后后，，用用硫硫氰氰酸酸铵铵回回滴滴过过量量的的硝硝酸酸银银，，根根据据消消耗耗的的硫硫氰氰酸酸铵铵的的量量，，计计算算出出样样品氯化物的含量品氯化物的含量Cl ――+Ag+ (过过量量) AgCl (白白色色)+Ag+ (剩剩余余量量)Ag+ (剩余量剩余量) + SCN―― ————AgSCN (白色白色)Fe 3++ SCN――———Fe (SCN) 2+ (红棕色红棕色)氯氯银银硫硫氢氢酸酸根根 铁铁 操作步骤操作步骤1 1 提取提取ClCl―― 2.2. 形成形成AgClAgCl沉淀沉淀 3.3. 剩余的剩余的AgAg+ +与与SCNSCN——形成形成AgSCNAgSCN沉淀沉淀操作步骤操作步骤 1. 1. 提取提取ClCl――  准确称取样品于烧杯中准确称取样品于烧杯中 ( (若含氯若含氯<0.8% <0.8% 称称5 5克；含氯克；含氯0.8—1.6% 0.8—1.6% 称称 3 3 克；克； >1.6% >1.6% 称称1 1克克) )准确加入准确加入6%6%硫酸铁硫酸铁准确加入（准确加入（1+191+19）氨水）氨水 搅拌数分钟，搅拌数分钟，( ( 形成铁形成铁——氨胶体溶液氨胶体溶液) )，，静置静置1010分钟分钟( (使浸提液分层使浸提液分层)。

用快速滤纸用快速滤纸干过滤干过滤( ( 使浸提液澄清且浓度不变使浸提液澄清且浓度不变) )操作步骤操作步骤 2.2.形成形成AgClAgCl沉淀沉淀准确吸取滤液于准确吸取滤液于100ml100ml容量瓶容量瓶加浓硝酸加浓硝酸10ml 10ml ( ( 造成强酸性环境，有利于造成强酸性环境，有利于AgClAgCl沉淀形成）沉淀形成）准确加入准确加入AgNO3AgNO3标准溶液，标准溶液，并用力振荡，以利氯化银沉淀凝结并用力振荡，以利氯化银沉淀凝结加蒸馏水定容至，加蒸馏水定容至，摇匀静置摇匀静置5min.5min.用慢速滤纸用慢速滤纸干过滤干过滤 ( (以除去以除去AgClAgCl沉淀，因滴定时沉淀，因滴定时SCNSCN—— 会夺取部分会夺取部分AgClAgCl沉淀物中的沉淀物中的Ag+)Ag+)操作步骤 3. 剩余的剩余的Ag+Ag+与与SCNSCN——形成形成AgSCNAgSCN沉淀沉淀准确移取滤液于三角瓶准确移取滤液于三角瓶,加硫酸铁指示剂加硫酸铁指示剂10ml10ml 用硫氰酸铵标准溶液滴定至用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡桔红色，淡桔红色，3030秒不退色为终点秒不退色为终点计算: (V1—V2 × F × 100 / 50 ) × C × 150 × 0.05845 NaCl (%) = M × 50×100％％ 公式中公式中： 0.05845——0.05845——与与 1.00 ml ( 1.00 ml (浓度浓度为）的硝酸标准溶液相当的以克表示的为）的硝酸标准溶液相当的以克表示的NaClNaCl的质量的质量(V1—V2 × F × 100 / 50 ) × C × 150 × 0.05845 NaCl (%) = M × 50×100％％ 注意：注意：100/50 和和 150/50 的来源的来源 F值值 和和 V2 × F 的意义的意义 V1—V2 × F × 100/50 的意义的意义 F F值值 与与 AgNO3 AgNO3浓度浓度 的标定方法和计算方法的标定方法和计算方法空白值问题空白值问题。