二苯甲醇的制备..docx

现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备、实验目的1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法2）巩固重结晶的操作方法；3）进一步练习半微量实验实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇 在碱性醇溶液中用锌粉还原， 是制备二苯 甲醇常用的方法， 适用于中等规模的实验室制备， 对于小量合成， 硼氢化钠是更理想的 试剂本实验采用锌粉还原OHf三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100°C温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸2）试剂：二苯甲酮1.0g ； NaOH 1.0g ； 无水乙醇10ml ；石油醚10ml ；乙酸乙酯：环己烷=1 : 2 （10ml）； 硅胶G 适量二苯甲醇反应装置Zn-NaOH实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加明显感觉三颈瓶外部变热， 即NaOH溶于水放热入1.0g研细的NaOH, 1.0g反丿苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约 20min一2、在80 °C的热水浴上加热在紫外分析仪下观察发现，只一个亮斑为原料点二苯甲酮15-20min后取样，在薄层板有二个紫色的亮斑。

Rf二苯甲的荧光现象，另一亮斑为产物上二苯甲酮溶液对照点样，二苯甲醇的荧光现象，说明实展开剂选择（乙酸乙酯：环 己烷=1 : 2），晾干后放在紫 外分析仪下观察反应进行的 情况醇 0.32 ， Rf 二苯甲酮=0.63验已反应完全3、用布氏漏斗抽滤，固体用抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液体呈现淡淡的灰色，可能因少量乙醇洗涤将滤液倒入液呈现淡淡的灰色；冷却过程为抽滤时漏入了少量的锌粉；成有80ml预先用冰水浴冷却中，加酸并不断搅拌发现， 溶的水中，摇匀后用浓HCI小心酸化，使PH为5-6液上层出现白色絮状的物质4、真空抽滤析出固体，粗品用石油醚重结晶过程冷却时，可能原因：石油醚用量不够于烘箱（50 C）中干燥、称重然后用石油醚（60-90 C）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重发现只有少量结晶析出四、数据处理经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为 0.53g，产率为53%五、实验结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行2、锌粉最好后加，便于振摇温度可以控3、热水浴最好是 5min，10min 太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红）制在 70-75 °C4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。

5、 反应液颜色为灰黑色为正常若溶液发红，可能反应不成功6、 酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体 PH=5-67、 由于用（60-90 C）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物8、 产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色六、实验讨论1、 此实验中溶剂的选择是 95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？答：该实验中溶剂可用 95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反 应速度快，但与 95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价 格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用 95%的乙醇2、 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火七、参考文献[1] 王清廉 ,沈凤嘉 . 有机化学实验 [M]. 高等教育出版社， 1978.[2] 李需良 . 微型半微型有机化学实验 [M]. 高等教育出版社 , 2003.[3] 曾绍琼 . 有机化学实验 [M]. 高等教育出版社 , 1986.。