农产品有害物质检测与控制实习报告.doc

xxxxxxxxxxxxxxxxxxx《农产品有害物质检测与控制》学院姓名班级实习地点：学校XX实验室 指导教师：XXXX 成绩：XXXXXXX 专业： XXXXXXXXXXXXXxxxxxxx 学号：18888888 XXXXX 实习性质：教学实习第一部分实习概况—.实习吋间：xxxxx年7月14日至xxxxx年7月18曰二. 实习地点：学校xx实验室三. 实习组员： XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX四. 实习目的：目的是让将学习到的理论知识极用到具体实践中，提高同学们解决实际操作 过程中遇到的问题的能力，特别是农药残留分析的过程中所遇到的问题木实习 是农安专业本科生对农药残留分析深入认识的一个重要过程，通过实习，为我们 更进一步学习农药残留分析打卜*坚实的基础通过教学实习，可以锻炼我们农产 品冇害物质的检测与控制技能，培养了我们的合作精神，提高了对课程的兴趣， 提高观察问题分析问题和解决问题的能力，为将来能更好的工作打下坚实的基 础五.实习内容概况：项□一：农产品中杀虫剂（异丙威）残留测定 项目二：重金属（铜）含量测定第二部分实习内容农产品中杀虫剂（异丙威）残留测定（自主设计）1、 实习内容：农产品中杀虫剂（异丙威）残留量测定的前处理方法和检测方法。

2、 检测原理：稻田土中的异丙威经二氯叩烷液液分配提取活，川气相色i普氮磷检测器（GCNPD）测定， 以保留时间定性，外标法定量3、 试剂与仪器：试剂：丙酮、二氣甲烷、乙酸乙酯、氣化钠，以上试剂均为分析纯，超纯水;硅藻土;无水硫 酸钠：；异丙威标准品（纯度97. 5%）仪器：气相色谱仪带自动进样器（美国安捷伦公司）；色谱柱：19091J-413HP-5（30. 0mX320 u mXO. 25u m）;旋转蒸发仪;旋涡混合器4、检测步骤(1) 样品制备;将采集到的土壤样品碾碎过筛，收集到适宜容器内，充分混匀，用叫分法分取 200g-300g样品装于封U容器内，-20C保存，备用2) 提取;称取10. 0g土壤样品置lOOmL锥形瓶巾，加入50mL丙酮，超声提取15niin后取出在铺 冇Cel ite545的砂芯漏斗中抽、滤,再用10mL内酮洗涤容器与残渣后,合并滤液,待液-液分配净 化3) 净化;液-液分配:在250mL分液漏斗中加入5g氯化钠，30mL二次纯水，摇匀将滤液转移至 分液編斗中，川50、30mL二鉍甲烷萃取二次，收集K层萃取相，过无水硫酸钠干燥后收集在 100mL梨形瓶中，在45C K怛温浓缩近干。

用2mL甲醇定各，过0. 45 u m滤膜，待气相色谱检测③色谱条件色谱柱:HP-5 (30 m X0. 25 mm X0. 25 u m)石英毛细管柱初始温度180 C， 保持1 min;然后以10 C/min升温至260 C，保持15 C/min进样口温度260 检测室温度280氮气流述1.2mL/min(4) 测定① 定性：以菌核浄农药标样的保留时间定性② 定量：用外标法定量，以茼核净农药已知浓度的标准样品溶液作外标物， 按峰高定量5) 计算x 二 h，EsixVhsi x V2 x m式中：Xi 样品中i组分农药含量，mg/kg；Esi 注入标样中i组分农药的含量，ng;hi 样品的峰高，mm；hsi 标样中i组分的峰高，mm；VI 浓缩定咎体积，mL;V2——注入色谱样品的体积， m 样品的质量，g二、农产品中重金属(铜)含量测定1、 实习内容：重金属(铜)含量测定的前处理方法和检测方法2、 实验原理将加入试样的标准系列导人仪器后，从光源射出具冇铜特征谱线的光，在通 过原子化系统的铜原子蒸汽时被吸收在选定的实验条件下，测定一系列不同含 铜景的标准溶液的吸光度A,可得A—C的标准曲线，再根据H来水的吸光度植 可知自来水中铜的含量。

3、 操作过程：1) 检测原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 324.8nm共振线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量2) 试剂硝酸、去离子水、铜标准溶液：3) 仪器原子吸收分光光度计(火焰光度)；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶；电子天平；3. 3实验方法3. 3. 1铜标准溶液的配制称取金属铜0. 100 0 g(分析纯)，置于100 mL的烧杯中，加入(1+1)的硝酸 20mL,加热使之溶解蒸至近干冷却后加入(1+1)的硝酸5 mL然后，加去离 子水煮沸，溶解盐类冷却后定量移入1 000 mL的容量瓶巾，并用去离子水稀 释至标线，摇匀3. 3. 2标准系列的配制取6个50 mL的容量瓶，用25 mL移液管向每个容量瓶中移入25 mL的水 试样再向各个容量瓶中分别加入100 rtg/mL的铜标准溶液0, 1，2, 3, 4, 5 mL用(2+100)的稀硝酸稀释至标线，摇匀3. 3. 3溶液的测定先将配制好的系列溶液导入火焰原子化器中测定，再测水样的吸光度3. 3. 4火焰原子吸收光谱仪的工作参数铜空心阴极灯工作电流：2 mA； 吸收线波长：324. 8 / lm；光谱带宽：0. 2; 进样量：4mL/min；燃烧器高度：3 mm； 火焰：空—乙炔。

3)测定条件设置吸取0、1、2、4、6、8ml铜标准使用液，分别置于100ml容量瓶中，加0.5% 硝酸稀释至刻度，浞匀容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、60、80ng 铜将处理后的样液、试刑空G液和各容量瓶巾铜标准液分别导入火焰进行测定 测定条件：灯电流6mA，波长324.8nm，狭缝0.19nm，空流量91/min，乙炔 流量21/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条 件)，以铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较测定处理盾的样品4) 测定 计算公式如下：(A1-A2)xVx1000 x= /nxlOOO式中：X——样品中铜的含量，mg/kg；A,——测定用试样中铜的含量，gg/mL； A2——试剂空白液中铜的含量，^ig/mL； V——试样处理后的总体积，mL; m 试样质量或体积，g或mL第三部分实习总结（一） 、实习体会在近一周的时间里，我紧张过，努力过，开心过，难过过，a信过，怀疑过，这些从未有过的经这些人生中的诸多第一次，让我进步、成长其中的酸甜苦辣 我会在今后的学习、工作中不断回味、探索实习，不仅是我人生中一段珍贵的 记忆，更是我另一段人生的起点，我相信在未来的路上我会做的更好。

通过这次实习，把自己在上课时学习的到理论知识运用到实际生活中 去一方面巩固所学知识，提高处理实际问题的能力实习是我们从学校 向社会过渡的一个平台，它为我们顺利的走出校园，走向社会为w家、为 人民更好服务奠定了基础从我的实习过程来看，我有以下心得体会：书 本上所学到东两与实际操作之间有着很大的差距，只有亲自去体会过了，才能真正了解其中的奥妙还有，不管做什么事，都需耍坚持，只有坚持 下去才会有成功的可能功夫不负有心人”，这川古语真的是至理名言，我们都应该铭记于心最后还要对于X老师的耐心指导表达衷心的谢意，要是没有X老师的 耐心指导，我们不可能在这次实习中有更多的收获二） 、提出的合理化建议1、 学生的主动学习性和耐心需进一步提高在实习过程中，学生需进一步 提高自己的积极性，学会主动学习，与指导老师密切配合，以便将实习进行得更 加顺畅和岡满2、 在实习中时间利用率较低，但耗时较多，很多时间浪费在其他事情上， 实习需进一步约束同学们的时问，并且准备适宜的工作安排下去3、 学校的一些设备比较陈旧，给实验结果也造成了较大误差，或是实验用 剂缺少，影响实验进程，希望学校能重视。