
EDTA滴定法实验操作规程.doc
1页EDTA 滴定法实验操作规程EDTA 二钠是乙二胺四乙酸二钠的简称,该方法是将石灰土浸提液用 EDTA 二钠标准液滴定到钙指示剂指示变色终点时,测定 EDTA 二钠的耗量, EDTA 二钠的耗量,与浸提液中的游离钙离子有关,通过几种给定石灰剂量的石灰土测定 EDTA 的耗量的标准曲线,就可以确定灰剂量这种方法适用于工地快速测定石灰土中石灰的剂量,并可以检查拌和的均匀性,一般进行一次测定只需十分钟时间1、 仪器设备EDTA 滴定法测定灰剂量法所用主要仪器:滴定管及滴定管夹,滴定台,大肚移液瓶,锥形瓶,烧杯,容量瓶,钢棒,量筒,广口瓶,托盘天平,秒表,表面皿,研钵,土样筛,洗耳球,精密试纸,聚乙烯桶(4 个) ,毛刷,去污粉,吸水管,塑料管,塑料勺,铅笔,厘米纸,洗瓶等2、 试液制备(1) 制备 0.1mol/m3 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA 二钠)标准液:称取 EDTA 二钠 37.226g 用微热的无二氧化碳蒸馏水溶液,待全部溶解并冷却至室温后定容至 100ml (2)制备 10%氯化铵溶液:将 500g 氯化铵放在 10L 的聚乙烯桶内,加 450ml 蒸馏水,充分振荡使氯化铵完全溶解。
(3)制备 1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用 100g 架盘天平称 18g 氢氧化钠(分析纯),放入 100ml 烧杯中,加1000ml 蒸馏水使其全部溶解,待冷却至室温后加入 2ml 三乙醇胺(分析纯) 搅拌均匀存于塑料桶中 (40)制备钙红指示剂:将 0.2g 钙红指示剂羟酸钠与 20g 预先在 105℃烘干箱 1 小时的硫酸钾混合,一起放入研钵中研成细粉末,储于棕色广口瓶中3、准备标准曲线(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后过 2.0 或 2.5mm 筛,测量其含水量2) 、混合料组成计算:计算公式:干料质量=湿料 质量/(1+含水量)干土质量=干混合料质量-干土质量湿土质量=干土质量*(1+ 土的风干含水量)湿石灰质量=干石灰质量*(1+石灰的风干含水量)石灰土中应加入的水=300-湿土质量-湿石灰质量(3)制备 5 种试样:制备 0%、2% 、4%、6% 、8%石灰剂量标准试样各 2 份放在搪瓷杯内4)取一个盛试样的搪瓷杯加入 600L10%氯化铵溶液,用钢棒搅拌 3min,放置沉淀4min,将上部清液移到 300ml 烧杯中,摇匀加盖表面待测5) 、用移液管吸取上层悬浮液 10ml 放入 200ml 锥形瓶,用量筒取 50ml1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液到锥形瓶中,此时 PH 值为 12.5~13,然后加入钙红指示剂,用EDTA 二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录 EDTA 二钠的耗量。
同样对其他几个试样进行试样,记录各自的 EDTA 二钠的耗量6)以 EDTA 二钠的耗量的平均值为纵坐标,以石灰剂量( %)为横坐标制图,两者关系曲线是一条顺滑曲线4、试验步骤取有代表性的石灰土混合料称 300g 放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加 600ml10%氯化铵溶液,然后如上所述(4) 、 (5) 、 (6)步骤进行试验利用抽制的标准曲线,根据所消耗的 EDTA 二钠的毫升数,确定混合料中石灰剂量5、记录和报告试验过程中应作好记录,并根据记录做出试验报告,报告应包括试验数量、结果平均值、标准差、偏差系数等。
