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实验九混合碱中各组分含量的测定实验九 混合碱中各组分含量的测定（微型滴定法）一、 实验目的1 了解利用双指示剂法测定 NaCO 和 NaHCa 混合物的原理和方 法2. 学习用参比溶液确定终点的方法3. 进一步掌握微量滴定操作技术 实验原理混合碱是NaCO与NaOH或NaHCs与NaCO的混合物欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酉太和甲基橙为指示剂，常称之为 双指 示剂法”若混合碱是由NaCO和NaOHfi成，第一等当点时，反应如下:HCI+NaOH NaCI+HOHCI+NaCO NaHCOHO以酚酥为指示剂（变色 pH 范围为 8.0-10.0 ），用 HCI 标准溶 液 滴定至溶液由红色恰好变为无色设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为 Vi （mLo 第二等当点的反应为：HCI+NaHCO NaCI+CO 仟 HO以甲基橙为指示剂（变色 pH 范围为 3.1 4.4 ），用 HCI 标准溶 液滴至溶液由黄色变为橙色消耗的盐酸标准溶液为 V2 （ml）当Vi>V2时，试样为NaCO与NaOH的混合物，中和NaCO所消耗的HCI标准溶液为2Vi（ mL，中和NaOH寸所消耗的HCI量应为（V1-V2） ml。

据此，可求得混合碱中NaCO和NaOH的含量当VivW时，试样为NaCO与NaHCO勺混合物，此时中和NaCO消耗的HCI标准溶液的体积为2VmL中和NaHCO肖耗的HCI标准溶液的体积为（VaVi） mL可求得混合碱中NaCO和NaHCO勺 含量双指示剂法中，一般是先用酚馭，后用甲基橙指示剂由于以酚 駄作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红■百里酚蓝混合指示剂甲酚红的变色范围为 6.7 （黄）〜8.4红），百里酚蓝的变色范围为 8.0 （黄）〜9.6 （蓝），混合后的 变色点是 8.3 ，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐用盐 酸标准溶液滴 定试液由紫色变为粉红色，即为终点三、主要仪器和试剂1・仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液管,25mL 锥形瓶， 50mL 小烧杯2 试剂:（1）0.1 mol L-1 HCI 溶液：用吸量管吸取约 0.5mL 浓盐酸于 50mL试剂瓶中，加水稀释至 50mL 因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风 橱中进 行2）无水 Na2CO 基准物质：将无水 Na CO 置于烘箱内，在180C 下，干燥 2〜3h。

3）酚猷指示剂：2g Li乙醇溶液4） 甲基橙指示剂： lg L5）混合指示剂：将0 • 1g甲酚红溶于100mL500gLA乙醇中'甲酚红与0・ 1g 百里酚蓝指示剂溶于 100mL200g 乙醇中 1g ig 百里酚蓝的配比为 1:66） 混合碱试样四、实验步骤1.0.1 mol HCI溶液的标定准确称取无水Na CO 0.5g左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定 量转移至50mL容量瓶中’稀释至刻度，摇匀准确移取上述Na CO标准溶液2.00mL于25mL锥形瓶中，力卩1滴甲 基橙指示剂，用HCI溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点平行测定 3 5次，根据NazCO的质量和滴定时消耗HCI的体 积，计算HCI溶 液的 浓度标定 HCI 溶液的相对平均偏差应在±）.2%以内2 •混合碱的测定 准确移取混合碱试样0.5g左右于干燥小烧杯中，加水 使之溶解后，定量转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀准确移取2.00mL上 述试液于25mL锥形瓶中，加酚酉太1滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰 好褪为无色，记下所消耗 HCI 标准溶液的体积V】，再加入甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色'所消耗HCI溶液的体积记为V2,平行测定3次，计 算混合碱中各组分的含量。

五、 注意事项1 •滴定到达第二等当点时，由于易形成CQ过饱和溶液，滴定过程中生成的 fCO慢慢地分解出CO,便浴液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近- 应剧烈摇动溶液2•若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用六、 思考题1. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况 下，混合碱中存在的成分是什么？(1) Vi=0;( 2) V2=0;( 3) Vi> V2;(4) Vi< V2 ； ( 5) V =h 02. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？3. 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不 够，致使滴定液 HCI 局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？4. 标定 HCI 的基准物质无水 NazCO 如保存不当，吸收了少量水分，对标 定HCI 溶液浓度有何影响?。