透射电镜图(TEM)制样及碳膜的选择,碳膜介绍.doc

1. 样品制备：i. 准备载玻片，在实验台上，用镊子取铜网正面放于载玻片（或滤纸）上，备用；ii. 将样品加入背景溶液，调好pH值，超声20 min，然后将样品用塑料滴管滴在载玻片（或滤纸）上；iii. 待样品自然风干后（样品可以保存一定时间，只要在空气中不容易发生各种复杂反应，样品制备好后可以用一个培养皿盖住来保护样品），测定注：①当样品颗粒较大或样品浓度较低时，样品可能被载玻片或滤纸吸走，所以可以使用悬空法滴定样品，借助的仪器为：自锁架；②样品提前制作时应多做几个浓度梯度，因为样品太稀（太少）或太浓稠（太多）都会影响测定，拍摄出的图片不利于后面样品分析；③样品最好是提前制备好，因为现做可能样品不容易干，并且没有多余的时间和拍摄人员沟通若特殊原因没有提前制好样，样品可以烘干，但烘干温度不可超过70oC；④样品拍摄时的注意事项：注重和拍摄人员的沟通，告诉他们哪些结构特征或样品图是你需要的，拍摄样品时，制样人员尽量都在拍摄者旁边制样者也应提前查阅相关资料，知道自己的样品大概的形貌2. 样品保存：样品制备好应放干燥的干燥器等干燥环境保存，否则样品容易生成铜绿，可能干扰样品观测3. 样品制作工具准备（样品外送测定）：塑料滴定管，铜网，样品液（提前超声），载玻片，纸巾，蒸馏水、背景溶液或去离子水，手套4. 铜网的特点：一面颜色较浅（红色，光亮的），一面颜色较深(颜色深的一面较亮，有光泽)。

喷了碳的一侧稍暗（看起来像是用铅笔在铜网上涂过一样，为正面，铜网边缘部分反光比较均一），在灯光下晃动有时候会有彩色状，喷碳的目的是为了传输电子，因此样品应滴在含碳膜的一侧反面的铜网边缘会比较亮比较突出，和中间的部分反光不一致碳圈为灰色的圆形状5.碳圈周围有黄铜色金属光泽6. 测样注意事项：铜网很轻，拿样品时别让样品被风吹翻或者掉地上了7. 样品测试：如果滴样的那一侧（正面）和检测时看得那一侧不一致的，样品杆送进去测定过程中，万一有东西脱落了会掉到镜筒里，会污染荧光屏和镜筒8. 铜网选择：低倍放大（样品颗粒较大）-普通铜网（最经济实用），高分辨率放大（样品颗粒小）-微栅9. 电镜喷碳的目的：当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm10. 载网：一层金属网11. 载网支持膜：大多数透射电镜样品在制样时，为了确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜”。

这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜”当样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的孔洞处滑落，以便在电镜上观察12. 碳支持膜：为铜网喷碳的支持膜，是人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”、“铜网” 铜网的孔径相对于纳米材料是巨大的13. 微栅（lacey support films）：是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察无膜的目的主要是为了提高图像衬度，所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好特别是观察这些样品的高分辨像时14. 超薄碳膜：也是支持膜的一种，它是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果。