常用玻璃量器校准方法.doc

文件编号：Ⅲ-1.0〔2011〕150 号 批准人：王竹民关于下发《常用玻璃量器校准方法》的通知公司所属各单位、部室：根据公司实际情况，参照国家计量检定规程《常用玻璃量器检定规程》JJG196—2006,编制公司《常用玻璃量器校准方法》，适用于公司内所有常用玻璃器具的校准，由质量计量管控中心实施校准，现将《常用玻璃量器校准方法》JJF/CG013—2011 下发给你们，具体内容附后，本通知自下发之日起执行2011 年 11 月 18 日上层文件：计量确认和量值溯源控制程序JJF/CG013—2011河北钢铁股份有限公司承德分公司河北钢铁股份有限公司承德分公司企业校准方法企业校准方法常用玻璃量器常用玻璃量器校准方法校准方法主要起草人：主要起草人：米 勇 周春梅审核人：审核人：刘彦席 刘春玉 张丽红 张淑敏 批准人：批准人： 王竹民2011-11-10 发布实施 归口单位：归口单位：河北钢铁股份有限公司承德分公司质量计量管控中心JJF/CG013—2011目目 录录1 范 围………………………………………………………………………………………………（1）2 引用文献…………………………………………………………………………………………（1） 3 术语和定 义………………………………………………………………………………………（1） 4 概 述………………………………………………………………………………………………（1） 5 计量特 性…………………………………………………………………………………………（1） 6 校准条 件…………………………………………………………………………………………（2） 7 校准项目和校准方 法……………………………………………………………………………（2） 8 校准结果表 达……………………………………………………………………………………（6）9 复校时间 间隔……………………………………………………………………………………（6） 附录１ 玻璃量器衡量法Ｋ（ｔ）值 表………………………………………………………………（９） 附录２ 校准记录表 格………………………………………………………………………………（１１）JJF/CG013—2011JJF/CG013—2011- 1 -常用常用玻璃量器校准方法玻璃量器校准方法1 范围范围本方法适用于承钢公司常用玻璃量器的校准。

2 引用文献引用文献JJG196-2006《常用玻璃量器校准规程》3 术语和定义术语和定义3.1 校准 Calibration（JJF 1001—1998） 在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的 量值，与对应的由校准所复现的量值之间关系的一组操作注：1. 校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值2. 校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用3. 校准结果可以记录在校准证书或校准报告中3.2 测量准确度 指测得值与真实值接近程度 3.3 重复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性注：1. 这些条件称为重复性条件2. 重复性条件包括：相同的测量程序；相同的观测者；在相同的条件下使用相同的测量仪器；相同地点；在短时间内重复测量3. 重复性可以用测量结果的分散性定量地表示4 概述概述常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯玻璃量 器按其型式分为量入式和量出式两种玻璃量器按准确度不同分为 A 级和 B 级，其中量筒和量杯不 分级玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量见表 1。

5 计量特性计量特性5.1 测量范围： 对可开展校准的各种玻璃量器的范围见表 1.JJF/CG013—2011- 2 -5.2 技术指标各种玻璃量器的应力、密合性、流出时间、容量示值的指标见表 2～表 86 校准条件校准条件6.1 校准环境 环境温度：（20±5）℃，且室温变化不得大于 1 ℃/h 水温与室温之差不得大于 2℃ 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水） 6.2 校准设备 天平 1000g 分度值 2mg 天平 200g 分度值 0.1mg 砝码组 0.02mg～200g F1 等 天平 5000g 分度值 10mg 砝码组 2kg—1kg F2 等 ； 500g—1mg F2 等 精密温度计 （0～30）℃ 分度值：0.1℃ 应力仪 秒表 分辨力：0.1s7 校准项目和校准方法校准项目和校准方法 JJF/CG013—2011- 3 -各校准项目见下表：序号校准项目首次校准后续校准使用中校准1外观+++2应力+—— 3密合性+++4流出时间+++5容量示值+++注：“+”表示应进行校准的项目；“—” 表示可不进行校准的项目7.1 设备外观检查 7.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。

7.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久 7.1.3 分度线的宽度和分度值见表 3~表 8 7.1.4 玻璃量器应具有下列标记7.1.4.1 厂名或商标； 7.1.4.2 标准温度（20℃） ； 7.1.4.3 型式标记：量入式用“In” ，量出式用“Ex” ，吹出式用“吹”或“Blowout” ； 7.1.4.4 等待时间：+××s； 7.1.4.5 标称总容量与单位：+××mL； 7.1.4.6 准确度登记：A 或 B有准确度等级而未标注的玻璃量器，按 B 级处理； 7.1.4.7 用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应表“Bsi”字样； 7.1.4.8 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码无塞滴定管的流液口与管下 部也应标有同号JJF/CG013—2011- 4 -7.2 应力 调整应力仪零点，置入全玻片，将被检量器平直或垂直放入起偏镜与检偏镜之间的视场中，轴 向转动量器，找到最大应力点，然后引入 1/4 玻片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区 逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝灰色刚好被褐色取代为止读旋转角度，并测量被测点厚度单位长度光程差按下式计算：dδ——单位长度光程差， nm/cm ； φ——检偏镜旋转角度， （°） ； ∫——仪器转换系数，3.14nm/（°） ；d ——被测部位通光处的总厚度，cm 。

7.3 密合性 7.3.1 具塞滴定管 将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在校准架上，然后 充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置 20min，渗漏量应不大于最小分度值 对于三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的校准，对进液孔也应进行相同方法的校准校准 时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位应高于被检滴定管最高 标线 250mm，活塞在任意关闭状态下静置 20min，渗漏量应不大于最小分度值 对于座式滴定管和夹式滴定管，将水充置最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置 20min，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值 7.3.2 量瓶和具塞量筒 将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次每次颠倒时， 在倒置状态下至少停留 10s，不应有水渗出 7.4 流出时间 7.4.1 滴定管 1）将滴定管垂直夹在校准架上，活塞芯涂上一层薄面均匀的油脂，应有水渗出 2）充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁； 3）将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球） ，使水充分地从流液口流出， 直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表 3 的规定。

7. 4.2 分度吸量管和单标线吸量管 1）注水至最高标线以上约 5mm，然后将液面调至最高标线处； 2）将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约 30°，在保持不动的情 况下流出并计时以留至口端不流时为止；其流出时间应符合表 4 和表 5 的规定 7.5 容量示值 容量示值的校准采用衡量法校准 容量校准前须对量器进行清洗，清洗的方法为：先用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，JJF/CG013—2011- 5 -如果存在沾污现象，用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为 1:1）或 20%发烟硫酸 进行清洗，使液面与器壁接触处形成正常的弯月面，再次用清水冲净确认清洗干净的被检量器需 在校准前 4h 放入实验室内衡量法 1）取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量 2）将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量 3）调整被检玻璃量器液面的同时，应观察温度计的水温，读数应准确到 0.1℃ 4）玻璃量器在标准温度 20℃时的实际容量按下式计算：式中：V20----标准温度 20℃时被检玻璃量器的实际容量，mL；ρB----砝码密度，取 8.00g/cm3；ρA----测定时实验室内的空气密度，取 0.0012g/cm3；ρW----蒸馏水 t℃时的密度，g/cm3；β----被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；m----被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。

为简便计算过程，也可将上式化为下列形式：K（t）值列于附录１中根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的 K（t）值，即可由上式 求出被检玻璃量器在 20℃时的实际容量 5）凡使用需要实际值的校准，其校准次数至少 2 次，2 次校准数据的差值应不超过被检玻璃 容量允差的 1/4，并取 2 次的平均值 7. 5.1 校准点的选择 1）滴定管1mL~10mL：半容量和总容量二点；25 mL：（0~5）mL、 （0~10）mL、 （0~15）mL、 （0~20）mL、 （0~25）mL 五点；50mL：（0~10）mL、 （0~20）mL、 （0~30）mL、 （0~40）mL、 （0~50）mL 五点；100mL：（0~20）mL、 （0~40）mL、 （0~60）mL、 （0~80）mL、 （0~100）mL 五点 2）分度吸量管 a）0.5 mL 以下（包括 0.5 mL）的校准点： 半容量（半容量~流液口） ； 总容量 b）0.5 mL 以上（不包括 0.5 mL）的校准点： 总容量的 1/10.若无总容量的 1/10 分度线，则检 2/10 点（自流液口起） ； 半容量（半容量~流液口） ； 总容量。

3）量筒、量杯 总容量的 1/10.若无总容量的 1/10 分度线，则检 2/10 点（自底部起） ； 半容量（半容量~底部） ； 总容量7.5.2 滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯的各校准点，以及滴定管JJF/CG013—2011- 6 -和分度吸量管任意两点校准点之间的最大误差，均应分别符合表 3～表 8 中相应的规定8校准结果表达校准结果表达经校准完毕的玻璃量器，出具校准证书，并在玻璃量器上标注校准日期，根据校准结果确认后 给出结论9 复校时间间隔复校时间间隔建议校准周期为 3 年，其中无塞滴定管为１年 如在期间内发现测定结果可疑时，可及时对 量器进行校准表 4 单标线吸量管计量要求一览表标称容量（ml）12351015202550100A±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08容量允差（ml）B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16A7～1215～2520～3025～3530～4035～45流出时间（s）B5～1210～2515～3020～3525～4030～45分度线宽度（mm）≤0.4JJF/CG013—2011- 7 -表 5 分度吸量管计量要求一览表容。