全程操作版_晶体结构解析步骤.doc

晶体结构解析 1、挑选直径大约为 0.1–1.0mm的单 晶CCD 的准直管直径有 0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应 得晶体大小是 0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、 选择用铜靶还是钼靶？铜靶要 求 θmax〉=66 度，最大分辨率是 0.77埃钼靶要求 θmax〉=25 度，最 大分辨率是 0.36埃 3、用 smart 程序收集衍射数据：得 到大约一千张倒易空间的衍射图像， 300M 大小其中 matrix 图像 45张， 分成三组，每组 15张，用以判定晶 体能否解析 4、用 saint 程序还原衍射数据得到 很多文件，但是只有三个文件是我 们需要的：-ls，p4p，raw文件中 包含有最大的和最小的 θ 角，有效 地精修衍射点数目好像不同的机 器或者还原程序得到的文件不同， 有的是 hkl，abs 5、用 shelxtl 程序处理上述数据， 并画出需要的图形 5.1 装好 shelxtl 程序，新建一个 project，输入要建立工程的名字， 然后打开要解析的 p4p或者 raw 文 件 5.2 用 xprep 程序确立空间群，建立 指令文件。

这个过程基本上是一直 按回车键的过程（除了在要输入化 学成分的时候改动一下和在是否建 立指令文件的时候输入 Y 即可） ，一 般不会出错如果出错，那就要重 新对空间群进行指认（出错可能是 出现在下面的精修过程中） 一般 Mean（I/sigma） 〉2才可以，越大越 好 得到 ins，hkl，pcf 三个重要数据文 件 其中 ins 文件：包含分子式，空间群 等信息； hkl 文件：包含的是衍射点的强度数 据； pcf 文件：记录了晶体物理特征，分 子式，空间群，衍射数据收集的条 件以及使用的相关软件等信息 5.3 选择要解析的方法：直接法 （TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子， 那就要用 PATT 法；如果晶体中没 有原子量差异特别大的原子，就用 TREF 法默认的方法是直接法 5.4 用 xs 程序解析粗结构得到 res 文件：包含了 ins 文件的内容和所有 的 Q 峰信息 5.5 用 xp 程序与 xl 程序完成原 子的指认，付利叶加氢或理论 加氢，画图等 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06） ，wR2 <0.18（0.16） ，C R(int) <0.1,R(singma)<0.1 Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开 xp 输入 fmol 出现一系列的 Q 峰信息。

每次打开 xp后都要先输入此命令 输入 pick 进入 Q 峰之间连接的结构 体系中根据化学经验（键长，键 角以及连接方式）和自己晶体的预 测的结构，对 Q 峰进行取舍 取舍完毕后，进行原子的命名当 闪点在某个原子上时，从键盘上输 入要命名的原子的符号，然后回车； 闪点就会跳到下一个要命名的 Q 峰 上当闪点在某个 Q 峰上时，如果 直接回车，会删掉此原子，用 backspace 可以复原；如果直接敲空 格键，闪点会跳到下一个 Q 峰上 敲“/”键，保存命名结果，退出； 敲“esc”键，不保存结果，退出 输入 pers 可以看棍球图，如果有错 误的原子命名，可以继续用 pick 命 令进行修改 输入 proj 可以看到结构图，并可以 旋转观看 输入 grow 可以长出对称的单元如 果没有对称的单元，则此命令无效 输入 fuse 删除 grow 出来的原子和其 他操作长出的原子，这些原子不能 带入精修的过程中 输入 sort/n 对原子进行排序，按照 原子名称的序号； 如果输入 sort $C $N 则按照原子种 类进行排序 输入 file name.ins 保存所作的命名信 息会有提示询问是否从 name.res 中拷贝信息，直接回车。

注意： name 指用 xs 解析时命名的作业名， 不能更改 输入 quit 退出程序，敲 esc 退出程 序 5.5.2 用 xl 进行精修 点击 xl 出现精修过程，看是否符合 5.5中的标准（可以关闭 xl 后，通 过增加 ins 中的 ls 的次数或者 copy name.res to name.ins 命令进行反复 精修，切记每次 xl 精修后生成的是 res 文件，因此要将 res 拷贝成 ins 再次进行精修才有效） 如果其他的条件不符合，则要修改 ins 文件： 加入 anis（对所有指令后的非氢原 子进行各向异性精修， anis n对指令后的前 n个原子进行各 向异性精修， anis C 对指令后的指定原子进行各 向异性精修） omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到 omit 0 52） afix （将指定的原子坐标强制性的 固定在指定的位置上，或者在指定 的位置上产生原子） afix 3 表示固定 H 原子的坐标 afix 13 表示固定垂直于某个平面的 H 原子的坐标 afix 23 表示固定亚甲基上的 H 原子 的坐标 afix 137 表示固定甲基上的 H 原子 的坐标（好像是 afix 33） afix 43 表示固定类似于苯环上的 H 原子的坐标 dfix （限定两个指定原子间的距离）hfix （限制氢原子在固定的位置上， 如 hfix 43 N6）在原子的数字信息部 分查找是否有 H 原子的产生（即付 利叶计算出来的 H 原子） ，如果有则 要把它固定起来（afix 2 表示固定 温度因子，精修坐标；afix 3 表示固 定坐标，精修温度因子） ，以防在精 修时其随处飘动，引起漂移值不稳 定等。

保存后退出继续用 xl 精修， 看是否符合标准（也可以省略此步， 因为 H 原子还没有加完） 输入 file name.ins 回车输入 quit 5.5.4 继续用 xl 精修 几轮精修之后，看标准是否达到， 如果没有达到，还要继续查找原因， 修改 ins 文件产生数据信息的 ins 文件中的命令，可以将这些命令加 在 unit 和 wght 之间： Bond $h (产生包括 h原子在内的键 长键角) Conf （产生扭角） Acta （产生 cif 文件） Htab （产生可能的氢键，在 lst 文 件中找） Eqiv （和 htab 一起使用，指定形成 氢键的两个原子的名称，将产生分 子间和分子内有键合作用的原子的 对称性代码，并将信息写在 cif 中） Size a b c （晶体三个方向的大小， 依此计算透过率） mpla c1 c2 c3 c4… mpla c7 c8 c9… （计算由 c1 c2 c3 c4 and c7 c8 c9 产 生的两个平面的夹角，在 lst 文件中） 输入这些命令后，精修一轮就可产 生相应的信息一直精修到达到标 准，才能算是完成精修任务 可以通过调整 wght 来修正 S 值。

5.5.5 用 xp 画图 点击 xp A 画椭球图 输入 fmol 输入 info显示所有原子和 q峰的坐标和位 移参数信息等 输入 kill 输入 proj 调整好视角，以保证所有的原子都 能看清晰且美观 输入 labl a b a=0，表示没有任何标注 a=1，表示不标注 H 原子，原子序号 不用括号 a=2，表示不标注 H 原子，原子序号 用括号 a=3，表示标注 H 原子，原子序号不 用括号 a=2，表示标注 H 原子，原子序号用 括号 b，表示标注字体的大小，一般简单 的椭球图用 300左右 输入 telp a b c d cell telp cell 表示画出带晶胞框的棍球图 telp 0 -50 0.05 20 less $h 其中 0表示：立体角度 -50 表示：位移椭球图的概率百分比， 负值表示是椭球图，一般选择-30 或 者-50 0.05表示：键的半径，默认值是 0.09，一般用 0.05 20表示：观察的距离 如果用 less $q则表示：不画所有的 氢原子 回车后，将出现椭球图，对原子进 行标记（敲回车可以跳过原子，用 backspace 可以倒退，如果原子标记 的字体大小不合适，要从 labl 命令 从新开始） 。

标记完毕后，自动退出，此时会让 输入要保存的*.plt 的文件名 输入 draw 选 a 后回车 输入要输出的图像文件的名称 选回车保存成黑白图，选 c 保存成 彩色图 等一分钟左右 此时就会有*.ps 文件生成，该文件 可以用 photoshop 打开B 画晶胞 堆积图输入 fmol 输入 kill 输入 proj 调整好视角，以保证所有的原子都 能看清晰且美观也可以用 matr 命 令来调整视角 输入 pbox a b a 表示在当前图形的位置下要堆积的 晶胞格子的宽度 b表示在当前图形的位置下要堆积 的晶胞格子的深度 当前图形的位置下要堆积的晶胞格 子的高度是宽度的 0.75倍 输入 matr x x =1 表示从 a 轴的方向看；x =2 表 示从 b轴的方向看；x =3 表示从 c 轴的方向看 输入 pack 表示堆积此时会出现堆积的图形， 可以对堆积出的分子进行删减选 择倒数第二项退出，表示保存了此 pack 图形 输入 proj 调整方向 输入 labl a b输入 telp cell 如果要命名部分原子，就要一直按 回车键直至退出如果没有命名原 子，可以按 esc 键退出。

输入要保存的*.plt 的文件名 输入 draw 命令，以下同画椭球图的 命令提示：画完椭球图后可以直 接 pbox和 pack 命令进行堆积图的 处理；堆积图处理后，用 fuse 命令 删除原子后可以进行椭球图的处理 5.5.6 xp 程序的其他有用的命令输入 envi C1 3 显示出距离 C1 原子为 3埃的所有原 子，用此法可以寻找是否有氢键的 存在？ 输入 sgen 2565 长出由 2565对称操作长出来的原子 1555：1表示对称操作的编号；三 个 5依次表示轴 a，b，c 的方向 如果向 a 轴正方向平移一个单位， 则对称号码为：1655； 如果向 b轴正方向平移一个单位， 则对称号码为：1565； 如果向 c 轴正方向平移一个单位， 则对称号码为：1556； 1555 = +x，+y，+z 2555 = -x，-y，-z 3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z 4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z 输入 sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566 长出这些原子 输入 join bond-type keywords Bond-type=1 表示实线（缺省值） ； =2 表示空心线；=3 表示虚线 Keywords 表示要连接的两个原子的 标志号码。

输入 mpln keywords 如输入 mpln C1 C2 C3 C4 mpln C7 C8 C9 C10 将计算出由 C1C2C3C4 和 C7C8C9C10 确定的两个最小二乘平 面以及两个平面简单夹角氢键的 形成经验距离： X-H…Y，X…Y=3.2-4.0 埃， H…Y<3 埃 一些正常键长数据 C-C = 1.53，1.51，1.47 C-N = 1.47-1.50 C-O（H） = 1.41-1.44，1.30（羧酸 根的） C=O = 1.19-1.23，1.21-1.23（羧酸根 的） C-Cl = 1.72-1.85 C-NO2 = 1.21-1.22 C-S = 1.82 5.6 用 platon 程序检测 有些错误要返回到 5.5重新精修以 解决 6、用 platon 程序检测 cif 文件，解 决掉不可忽略的错误 XP应用指南 1． 进入界面 直接点击XP.exe的应用程序图标 或者从命令提示符进入 2． 如何打开一张RES图？ （1） 首先确定RES扩展。