QC-OS-120-1 凡士林及其它类.doc

编号：QC-OS-120-1凡士林及其它类似物的熔点测定法类别：操作标准部门：QC页码：第2页，共3页1. 目的：制订本标准的目的是建立凡士林及其它类似物质的熔点测定法2. 依据：国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（1998年修订）第七十五条；根据中国药典熔点测定第三法3. 范围：本标准适用于凡士林及其它类似物质的熔点测定4. 责任：QC检验员对本标准的实施负责5. 正文：5.1. 定义：本法所称的熔点，系指在本规程所特定的实验条件下，将熔融并放冷至一定温度的供试品，用预冷至5℃的温度计使供试品以一定厚度、均匀粘附于温度计汞球的下半部，而后升温使供试品熔融，至供试品第一滴脱离温度计时的温度专用于药品标准中明确规定采用本法测定熔点的凡士林或其它类似物质的熔点的测定5.2. 仪器与用具：5.2.1. 平底耐热容器：可采用直径为2～3cm的扁形称量瓶代用，在瓶壁上、距内底12mm处应加一环形标线，以便控制倒人供试品的厚度5.2.2. 温度计：为具有0.2℃分度的分浸型温度计，要求汞球部分的长度为18～28mm，直径为5～6mm，刻度标值应经检定并附有校正值5.2.3. 试管：为长约15cm、外径约25mm的干燥试管，管口配有软木塞，木塞正中打孔，便于插入温度计，并在木塞边缘开有小槽使空气得以流通。

5.2.4. 水浴：为800～1000ml烧杯，附有搅拌装置5.3. 操作方法：5.3.1. 供试品的预处理：取供试品约15g，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃，倒入平底耐热容器至液面与环形标线相齐，使供试品的厚度为（12±1）mm，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃5.3.2. 用温度计粘附供试品：事先取温度计插入试管所附的软木塞，并放冷至5℃，擦干待完成（5.3.1）的操作时，立即将放冷至5℃的温度计汞球部垂直插入经预处埋的供试品中，直至碰到容器底部，即浸没（12士1）mm，随即取出温度计并保持垂直悬置，俟粘附在温度汁汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸人16℃以下的水中5分钟，取出，将温度计插入试管，固定软木塞于管口，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约15mm5.3.3. 近似熔点的测定：将上述插入有温度计与供试品的试管垂直固定于水浴中，并使试管底与烧杯底的距离为10～20mm；然后在水浴内注入约16℃的水，至水浴液面与温度计的分浸线相平；加热水浴并缓缓搅拌，使水浴温度以每分钟上升2℃的速度升至38℃，再继续以每分钟上升1℃的速度升温至供试品的第一滴脱离温度计为止，立即检读温度计上显示的温度（估读至0.1℃），即为该供试品的近似熔点。

5.3.4. 测定结果：5.3.4.1. 取供试品，按（5.3.1～5.3.3）反复测定数次，如连续3次测得近似熔点的极差（最大值与最小值之差）未超过1.0℃时，即取3次的平均值（加上温度计的校正值）作为该供试品的熔点5.3.4.2. 如连续3次测得近似熔点的极差超过1.0℃时，应再测2次，并取5次的平均值（加上温度计的校正值）作为该供试品的熔点5.4. 注意事项：5.4.1. 本测定法与中国药典1985年版“滴点测定法”的操作不同，测得的结果有明显差别，不能相互代用5.4.2. 为提高测定结果的再现性与准确度，方法中对温度计的要求、用温度计粘附供试品时的操作、升温方法与速度，以及对测定结果的计算等，均做了明确的规定，应严格遵照执行5.4.3. 为便于清洗测定后的试管，可事先在试管内放置一张直径略小于试管内径的园形白纸，用于接受熔融下落的供试品液滴5.4.4. 在（5.3.3）近似熔点的测定过程中，当将约16℃的水注入水浴时，往往由于浮力而使试管不易垂直固定，可预先在试管底部的白纸下放置铅粒，使其重心下降5.4.5. 升温速度要严格按规定控制（其温度系指水浴温度），为掌握升温速度，可事前预习升温1～2次。

5.5. 记录与计算：5.5.1. 记录操作时的室温，连续3次（或5次）的近似熔点测定值，以及温度计在测定值附近的校正值5.5.2. 如连续3次测得近似熔点的极差未超过1.0℃，即取3次的平均值加上温度计的校正值作为测定结果；如连续3次测得近似熔点的极差大于1.0℃时，则取连续5次的平均值加上温度计的校正值作为测定结果5.5.3. 测定结果的数据应按个数位的0.5单位进行修约，即0.1～0.2℃舍去，0.3～0.7℃修约为0.5℃，0.8～0.9℃进为1℃；并以修约后的数据作为该供试品的熔点5.6. 结果与判定：根据（5.5.3）修约后的数据，如在各该药品标准“熔点”项下规定的范围以内时，判为“符合规定”；如不在规定范围内，则判为“不符合规定”6. 附则：6.1. 本标准附图 幅，附表 张6.2. 需要引用本标准的标准文件登记：。