实验五 金属相图.doc

实验五实验五 金属相图金属相图一一 实验目的实验目的1. 了解热分析的测量技术2. 掌握热分析法绘制 Pb - Sn 合金相图的方法二二 实验原理实验原理物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度-组成的平面图表示热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线 T-t 图图 5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图中 ab 线段） 若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折即拐点（如图中 b 点所示） 。

当熔液继续冷却到某一点时（例如图中 c 点） ，由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段即平台（如图中 cd 段）当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中 de 线段） a) 步冷曲线图 5-1 步冷曲线(b) A-B 体系相图图 5-2 步冷曲线与相图由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图 T-C 图本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成 Pb-Sn 混合物的步冷曲线，从而绘制出其二组分体系的金属相图利用程序升降温控制仪控制电炉的加热和降温，可以人为设定降温速度通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上，同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间，因此也可以手工记录画步冷曲线三三 仪器与药品仪器与药品可控降温电炉 1 台程序升降温控制仪（带热电偶） 1 台微机（带打印机） 1 台锡和铅样品管（分别为纯 Sn，含 Sn 20%、40%、61.9%和 80%的样品，样品上方覆盖一层石墨粉） 。

四四 实验步骤实验步骤仔细阅读本实验的附录 2 KWL-08 可控升降温电炉的使用方法测定样品的步冷曲线，需先将样品加热熔化后再冷却降温利用 KWL-08 可控升降温电炉可采用“内控”和“外控”两种方式进行控温实验可根据实际情况任选其一㈠ 采用“内控”进行控温操作1. 取 1 号样品放入电炉中，将热电偶小心插入盛样品的玻璃套管中将控制开关置于“内控”位置2. 打开电炉开关，调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温（加热电压一般为 50V 左右即可） 当接近所需温度时，关闭“加热量调节” （逆时针旋到底，此时加热电压指示“0” ） ，待达到所需温度时，选择适当的“加热量调节”位置，以保证炉温基本稳定3. 当炉温在熔点以上持续 5 分钟后，将“加热量调节”旋钮逆时针旋到底，使加热电压指示“0” 观察降温速率，若降温速率太慢，可增加冷风量电压由此绘出的步冷曲线显示在微机屏幕上，根据步冷曲线可以确定样品的相变温度4. 按同样方法测定其余样品的步冷曲线，并确定各自的相变温度5. 实验结束后，将“加热量调节”和“冷风量调节” 旋钮逆时针旋到底，关闭电炉电源开关㈡ 采用“外控”进行控温操作1. 阅读本实验的“附录 1 WCY-SJ 程序升降温控制仪”的使用方法。

将热电偶小心地插入样品的玻璃套管中，将电炉的控制开关置于“外控”位置， “加热量电压”和“冷风量电压”旋钮逆时针旋到底2. 设定升、降温程序打开“WCY-SJ 程序升降温控制仪”开关，按“设定温度”下面的“ ▲粗▼ ▲细▼”键，设定加热的起始温度（一般为室温即可） ；按“段时间” 下面的“ ▲ ▼”键，设定升温需要的时间（一般为 10 分钟） 按“功能”键，使“保温”指示灯亮按“▲粗▼ ▲细▼ ”键，设定保温温度（即加热达到的最高温度，一般高出样品的熔点 50℃即可） ；按“段时间” 下面的“▲ ▼ ”键，设定保温时间（一般为 5 分钟） 按“功能”键，使“降温”指示灯亮按“▲粗▼ ▲细▼ ”键，设定降温最终温度（，一般为 140℃） ；按“▲ ▼”键，设定降温时间（一般为 10 分钟） 按“工作/置数 ”键，使工作指示灯亮打开“KWL-08 可控升降温电炉”的电源开关，调整“加热量电压”为 50V 左右， “冷风量电压” 旋钮顺时针调至最大3. 当执行降温程序时，将步冷曲线显示在微机屏幕上，由此确定样品的相变温度以下操作同“㈠采用“内控”进行控温操作”中的步骤 4、5五五 注意事项注意事项1. 加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出 50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。

待样品熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系的浓度保持均匀2. 在样品降温过程中，必须使体系处于或非常接近于相平衡状态，因此要求降温速率缓慢、均匀在本实验条件下，通过调整适当的风量以每分钟 3～5℃的速率降温，可在 1小时之内完成一个样品的测试 3. 样品在降温至平台温度时，会出现明显的过冷现象，应该待温度回升出现平台后温度再下降时，才能结束记录六六 数据记录与处理数据记录与处理1. 已知 Pb 的熔点是 327℃，从步冷曲线上查出组成纯 Sn、含 Sn20%、40%、61.9%和 80%样品的凝固点温度，以纵坐标表示温度，横坐标表示组成，绘出 Pb-Sn 二组分合金相图2. 利用相律分析相图中低共熔点，熔点曲线及各区域内的相数和自由度数七 思考题1. 步冷曲线上为什么会出现转折点？纯金属、低共熔混合物及合金的转折点各有几个？曲线形状为何不同？2. 总质量相同但组成不同的 Pb-Sn 合金其步冷曲线水平线段的长度有何不同？为什么？3. 某 Pb-Sn 合金样品已失去标签，用什么方法可以确定其组成？附录 1 WCY- -SJ 程序升降温控制仪程序升降温控制仪WCY-SJ 程序升降温控制仪内部采用 CPU 对系统温度进行非线性补偿，利用软件控制输出信号，使得被控制加热系统按设定的时间进行“升温” 、 “保温” 、 “降温” 。

在“升温” 、 “保温” 、 “降温”阶段，温度与时间按一定比例变化图 5-3 WCY—SJ 程序升降温控制仪面板一 使用方法WCY—SJ 程序升降温控制仪的操作面板如图 5-3 所示1. 将电源线接入 220V 电压，按下电源开关，数码管和“置数”指示亮， “实时温度”显示室温将热电偶插入被测物中，深度大约 5cm2. 置数设定⑴ 按功能键， “升温”指示灯亮设定温度：按▲粗▼ 键和 ▲细▼ 键，使设定温度为上升起始温度；设定时间：按▲ ▼ 键，设定升温所需的时间例如：室温为 10℃，上升至 40℃，上升斜率为 5℃/min，则上升时间为 6min⑵ 按功能键， “保温”指示灯亮设定温度：按▲粗▼ 键和 ▲细▼ 键，使设定温度为最终温度；设定保温时间：按▲ ▼ 键，设定保温所需的时间⑶ 按功能键， “降温”指示灯亮设定降温温度：按▲粗▼ 键和 ▲细▼ 键，使设定温度为降温最终温度；设定降温时间：按▲ ▼ 键，设定降温所需的时间⑷ 设定报鸣时间（10～99S）按“定时”下的▲ ▼ 键，设定报鸣时间1. 按工作/置数键，使“工作”指示灯亮，整套设备按所设定曲线进行例如：设定下图所示程序段曲线的操作步骤如下：⑴ 按工作/置数 键， “置数”指示灯亮。

⑵ 按功能键， “升温”指示灯亮设定温度：按▲粗▼ 键和 ▲细▼ 键，使温度值为 20℃；设定时间：按▲ ▼ 键，使时间为10min⑶ 按功能 键， “保温”指示灯亮设定温度：使温度值为 250℃；设定时间：使时间为（20—10）=10min⑷ 按功能 键， “降温”指示灯亮设定温度：使温度值为 100℃；设定时间：使时间为（30—20）=10min⑸ 按工作/置数 键， “工作‘指示灯亮此后，系统按所设定曲线工作4. 关机：按下电源开关即可附录 2 KWL- -08 可控升降温电炉可控升降温电炉本仪器适用各种试管加热实验，具有独立加热和冷却（风扇）系统也可同‘WCY-SJ 程序升降温控制仪”配合使用，组成金属相图实验装置，从而实现自动升降温一、使用方法KWL-08 可控升温电炉的剖面图如图 5-4 所示该仪器采用“内控”和“外控”两种方法控温图 5-4 KWL-08KWL-08 可控升降温电炉可控升降温电炉采用“内控”方法控温1.控制开关置于“内控”位置将热电偶插入样品管中2. 调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温（加热电压一般小于60V） 3. 当接近所需温度时，关闭“加热量调节”旋钮（逆时针旋至低位，此时加热器电压指示“0” ） ，待达到所需温度并较稳定时，选择适当的“加热量调节”位置，以保证炉温基本稳定。

4. 当需要降温时，首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至低位，加热电压指示“0” ，观察降温速率，若降温速率太慢，可增加冷风量电压；若降温速率太快，可适当增加加热器电压，以达到所需的降温速率采用“外控”方法控温1.控制开关置于“外控”位置将热电偶插入样品管中2. 按“WCJ-SJ 程序升温控制仪”的使用方法和设定好的程序进行控制操作3. 将“加热量电压”旋钮顺时针调至底， “冷风量调节” 旋钮逆时针调至底，并按控温仪要求，对电炉实行自动控温4. 若降温速率太慢，可适当加大“冷风量电压” ；若电炉升温太快，可在“加热量电压”有显示电压值时，调节“加热量调节”旋钮，以降低加热量电压5.使用结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节” 旋钮逆时针旋至底位，然后切断电炉和控温仪电源开关二 使用注意事项“内—外控转换”开关不允许带电操作，转换时应先切断电炉和控温仪电源，以免烧坏仪器。