氯化铵的制备.pdf

无机设计实验无机设计实验————氯化铵的制备氯化铵的制备作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：8033 更新时间：2007-6-2 17:03:13一、目的要求一、目的要求1.1.运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品2.2.巩固实验室的一些基本操作如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）3.3.观察和验证盐类的溶解度与温度的关系二、基本原理二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4+ 2 NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解转化，从而达到分离以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100 克水）如下表所示：温度 / CO结晶0102030405060708090100氯化钠十水硫酸钠硫酸钠氯化铵硫酸铵C) O由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的硫酸钠的溶解度有一转折点十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达 C 时脱水变成 Na2SO4。

Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤然后再将滤液冷却，NH4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出，在 35 C 左右抽滤，即得 NH4Cl 产品 O O三、实验步骤三、实验步骤方案一：析出方案一：析出 NaNa2 2SOSO4 4法（加热法）法（加热法）1.称取 23g NaCl，放入 250 mL 烧杯内，加入 60-80 mL 水加热、搅拌使之溶解若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛2.在 NaCl 溶液中加入 26g (NH4)2SO4水浴加热、搅拌，促使其溶解在浓缩过程中，有大量 Na2SO4结晶析出当溶液减少到 70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤3.将滤液迅速倒入一 100mL 烧杯中，静置冷却，NH4Cl 晶体逐渐析出，冷却至 35 C 左右，抽滤 O4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多 Na2SO4晶体析出，抽滤倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至 35 C 左右，抽滤如此重复二次 O5.把三次所得的 NH4Cl 晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品 Na2SO4合并称重）。

6.产品的鉴定：取 1g NH4Cl 产品，放于一干燥试管的底部，加热NH4Cl 杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%方案二：析出方案二：析出 NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O 法（冰冷法）法（冰冷法）1.称取 23g NaCl，放入 250 mL 烧杯内，加入约 90 mL 水加热、搅拌使之溶解若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离2.在 NaCl 溶液中加入 26g (NH4)2SO4水浴加热、搅拌，促使其溶解3.然后用冰冷却到 0-10C 左右，加入少量 Na2SO410H2O 作为晶种，并不断搅拌至有大量 Na2SO410H2O 晶体析出时，立即抽滤4.将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl 晶体逐渐析出，冷却至35 OC 左右，抽滤5.把所得的 NH4Cl 晶体称重，计算收率将所得的副产品 Na2SO410H2O 也称重）6.产品的鉴定：取 1g NH4Cl 产品，放于一干燥试管的底部，加热NH4Cl 杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%四、实验流程四、实验流程方案一：析出方案一：析出 NaNa2 2SOSO4 4法（加热法）法（加热法） 23gNaCl 75mL 水△渣（弃） 26g (NH4)2SO4 NaCl 溶解过滤滤液反应蒸发浓缩 Na2SO4晶体称重趁热抽滤 NH4Cl称重母液冷却至 40C抽滤母液第二次蒸发浓缩第三次蒸发浓缩产品检验产品回收方案二：析出方案二：析出 NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O 法（冰冷法）法（冰冷法） 23gNaCl 90mL 水△渣（弃） 26g (NH4)2SO4 NaCl 溶解过滤约 35C滤液反应冰冷 Na2SO410H2O 晶体称重抽滤 NH4Cl称重母液蒸发浓缩冷至 35C抽滤母液产品检验产品回收五、注意事项五、注意事项1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。

2 加热法：水量 60-80mL 即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防 NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器多次浓缩分离(NH4)2SO4与 NH4Cl3 冰冷法：水量 75-90mL（Na2SO410H2O 析出耗水）冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出10H2O 作晶种为保证分离效果，在大量热量），形成过饱和 aq 时未能结晶的话，可加 Na2SO4温度降至 10C 以下时，最好能保持 1hr 左右4 以上 2 种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢5 加热浓缩时要注意不断搅拌6NH4Cl 与副产品均回收7 报告格式：一、目的二、原理三、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意：六、请各位老师注意：1 设计方案与实验报告分别计分2 产品要求（不告诉学生）：NH4Cl 7g 15g Na2SO4 24g（Na2SO410H2O 35g）3 实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上至于实验步骤与流程图，不要给出特别要注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。