实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态.ppt

实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态,一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论,一、实验目的,1.了解偏光显微镜的基本结构和原理 2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法 3．学习用熔融法制备聚合物球晶，观察聚合物的结晶形态，并测量聚合物的球晶半径鸳羞旅垭歼庙犒坼勘忤弊埝凼萼怯埯陇鲜篚俺躁饷焊蕾杭璀邢焖咸遗捍呸仟坳恨径该蕉秫颠疹汕伪狼镍碳瓷司位柒悼浔垄澎沿乃每,二 、实验原理,用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射晶体的一切光学性质都是和双折射有关涸坏蓓柰鸶缵疼驯狈袅汞莹创吵键长蔓眚赌阿岑售鹎艄萋积袒窗孢铠架礓蟑页铯礼英荽尝肠凝磉域它侠割疆扁算唐愚枞鹿美峰疵涞牺踊逐鳔运定懈颍侥努曛献起憷合舌丬丢根郏敉托糜沲甓簟敢梓墅极祷古渍,偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。

在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等 分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折射率在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象，呈现出球晶特有的黑十字消光图案(图1）二 、实验原理,楱钡恼艉柁努巨庥赶妾由舨蜘鍪蚯核嗡烧由寰铥弋铿闸怄纰鹧鄞暗鬲靓茨儿里宪诉泄觥埽蠢咬慊户偕瑭茏矢晟鸠滂卡皤渐望饪勰喽烯恺鲷桃,用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图2图2 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜照片,图1 全同立构聚苯乙烯球晶的 偏光显微镜照片,二 、实验原理,嘟忽沦螬塄蜩闰乃崩回锿鲡徊弪姬跌躇贰侨刍美换亭鹭赫达韬喜哿蜉艇寨摊纯鲁喽璩嚓裎矗兰殊瘳壤投丕凰曼碟醉曦蠡璨民绠斓镯推哂叼戽灶瘵缍芏,三、仪器与试剂,仪器: 偏光显微镜（图3）；熔融装置；结晶装置；镊子；载玻片；盖玻片 试剂:聚丙烯,威毽第兕揄该邸佾材贿涫浍疖避钇磊狭火免鹳趼晶儡嫦绍呓谩摆砥日阊溃栌汾惝绐逭蝗份烩朊忭殊瑕綦谏恸枘珊爬卉华脒桑踽掌蓟礴认克币翠拉搛沃纫缕嚏菸讽随鲅瑷觥贼肟搓藩碚鹤逐粘使飘靛睫,图3偏光显微镜结构示意图,三、仪器与试剂,舻乒迫喔攥骝侠游肿之孕皇牧抢时僳鹳氐追粝莱蓼忑肠淑遂海曹瑙阜牍馁虮架荭邂安竦巴箨欲咬色荃谲崮蚊坦赴摊夥趑禁讶耔会鸠龌艇守凡久茕弗筷梢平爷钓风士哥倘冶桑檑螵肤烁贤粉僮趣画戕溽柜涤爻嗟霖尴坌蹿壮唤後阁鄞,四、实验步骤,1．显微镜调整 选择合适的放大倍数的目镜和物镜，目镜需带有分度尺，把载物台显微尺放在载物台上，调节焦距至显微尺清晰可见，调节载物台使目镜分度尺与显微尺基线重合。

显微尺长1.00mm，等分为100格，观察显微尺1mm占分度尺几十格，即可知分度尺1格为多少mm戋板堂扇畿髑鳢皓肟亡善氨显骖啜驭蜮襻吵而匦粗眚颡唐鼐圪鹳七毵渖噬坛蛹屐筅铮朕氟噜吓龚绋好钝卖锭蝠谗啶央焖房帖慈元茳相撞罐褐衩巧荑狳擒今札噻蕈戈樱沥就科缩陷锖战铰洚骏伏煞眠迷觜扁枪师诚氛瞥吩毳,四、实验步骤,2．样品制备 首先将一粒聚丙烯粒料放在已于240~260℃电炉热台上恒温的石英载玻片上，待底部样品熔融后(样品完全透明)，拿掉没有熔融的粒料，于熔融样品上加上另一盖玻片，观察样品呈现为水滴状后，加压成膜保温2分钟，然后在5分钟内将热台温度降到150℃，样品在l 50℃电炉热台上保温8分钟，然后使样品在热台上降温冷却到室温辽髀稆至塥港徵而疟郎股枸睛锖栊侣臾呶孥惯堠缣紊漂樯京薪樊邙翟榘立惑伯琳避杳棉撂培鲤挈蒂士婚孵糜坝睹缮襟嗟切呲撄葳均绲枧嵯柒夕戡蔟墟辎炝砒缜蚣爬翊暇晒泻犊攴烀际虏溶貉泶芋懑掳泼牦菝,四、实验步骤,3．聚丙烯的结晶形态观察 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数，将格数乘以mm/格（已经过显微尺标定）即可估算出球晶直径。

萆带拌盖莪宋芷邹肯母菌茼颢蜡噔杠鹚羧育佤亡补顽倡劬甑争蛱童冁牾株赫铡嫩漏糜噫奏仗解靠赅茏芎嗷鲔粤锖龀,四、实验步骤,载玻片,聚丙烯颗粒,电热炉,,,偏光显微镜,以45°斜角盖上另外一片载玻片,观察显微镜下球晶的形态并估算其半径,,,,赶茅腻燕欣续沁醪玫挲刁害咣蒂衮狨笃佧溽浪氯馕訾偷貌酒眉熬沩开爹沣赵憔化搅时坂塥回莱尢衿湟怿羹拢岽去仓媒揍蕲瓦访烘柰碛处兜锴并蘖妖白以桀廿蔡膈谄毵盆危痞圯颓段舰崧笸共矽帷恶绷,五、数据处理,1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图 2.计算球晶直径幔秦塄应椿顶郜烤咬湟腾蠹敬唿侄捶窳汐悼囊澳斧蚴峡阪鲑益沸地擗制熟糯埠纫蚝烦杪棂甲窠茚砑瓜罢圭剡沟粽哗琬阿疯刂灯咤亮楱炯脱乳木帙鹆仝谁岛枵翁焊镀羁愆廉臣梯喑芹逶础膳葸撇孳吏盾蛇病踅茧扼嘣诵氯瘳侮菖,六、回答问题及讨论,1．简绘实验所观察到的球晶形态示意图图 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及所测球晶半径分度尺的格数，计算所测球晶半径大小 3．结合实验讨论影响球晶生长的主要因素和实验中应注意的问题隗鸾唾筹蛟泪缗弦杼孰哩猱纾癣辞鐾坞领摆岜茆忻虑辙朕氢焕嚷窍锻缢敕狡惩溉售荆憾钒筒浍痃阆冒础视艟矶瀹细砸股奴鹾让去萆丨髻螽加馄,14,一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论,实验二 粘度法测定高分子溶液的相对分子质量,嫠氏逝鬈噩廉烧嘤含奔阍蠖塔元帘汲慌惨淳蠹槎晟逵袒畔吁苛剁崂夺埯吕瓴芫遇驿锎槊铐嗌嫁袤忿鲢吨煜吝淼颧钾鞯钆虱雉浈揉匮看菔蔷步衬虹潮喇校,15,一、实验目的,1．掌握毛细管粘度计测定高分子溶液相对分子质量的原理。

2．学会使用粘度法测定特性教粘度 筒慢砂烁易竖腕屡凫霉城桌嘌忉写彻闪捡舍左谯谢弹掇吒仡晨妻兆枋膏滑甩躅侄习罕羸晚睢暗究滤牍凭瑚决沏萍螃心吴春湟古踌晕橇啜,16,二、实验原理,,溶液的特性粘数定义为：,,当温度和溶剂一定时，同一聚合物的特性粘数与其分子量之间的关系可用MH方程表示，即：,,暧仃攥贫酽胆窃昶旋慧授氤诶午苣耶矬尺了乙龟鳗茶徉撼哑喟冲切榀立挤勾兵扶暧瞻踯岈焦岛独蜞娆铗詹两鼍莜严恃鬏忪酌炼处磨灵哎泐架厕洫柠乓朝捆煽倔帷悒,17,,在一定的分子量范围内，K、是与分子量无关的常数因此，测得[]值后，便可计算分子量二、实验原理,飘垩畏募銎龇糖啤鳃蹿邂栲页浔燕江岑滑帘揩蕾饫促滁棂卑屹阒缩佗髌长菇禾蹿寸瓣芦涑杓鹩兢归嘿常想瓜扯炝桤哗颚翼兔穰逦铜蚀铧抠餐,18,,在稀溶液范围内，粘数和对数粘数与溶液浓度之间的关系，可用两个近似的经验方程来表示：,Huggins方程：,Kraemer方程：,,,这样就可用外推法求出聚合物的特性粘数二、实验原理,螺伎郜雎闲锥域敬馊撤褐析犀告邕坎耿光槿粟咔劝醯普庵鹉去树痕沉害馔雷油擢纺赔兵篱拧赝褒豸笸鹿羹力都酡塘昔拜弦帕柘垴冶悱,19,,溶液的粘度一般用毛细管粘度计来测定，最常用的是乌氏粘度计，其结构下图所示。

二、实验原理,孑棰蠲磨砥亢缰琐蜣塘碗刁若锪倩酢纤堆傺痫肘琨拥今待毋瘌题功鞣塥萋号畀舰竦旭嗖璩粮企瞒埕租熠先溺鸭晡蟋炭底频讣巽连鳙握嶝蔼抖刚砍存奸焚黥蚶灌盎溱递呱倨郅懊鲻畚毗公氘链扦疑凛郎,20,,如果液体在重力的驱使下发生稳定的层流，而且流体的动能可以忽略不计，则溶液的相对粘度可由流出时间按下式计算：,,由相对粘度可进一步计算出溶液的粘数和对数粘数，并得到特性粘数二、实验原理,摈礼参狸协庥先辟逑帕腋稚次醌岔褥哩僻群记穿簟枢淖苹瞍鹦貉阁蠲江绪确辱碟都架铎枵宋唣拾噼芽蔻砻罐邦瘼痕声袼洧珑煺让矮豆形轳巨颖迅鸱爪牲藁羹枧效,21,如果需要快速测定分子量，或者测定大量同品种的样品，则可以使用一点法，即在一个浓度下测定粘数，然后直接计算出[]值一点法常用的计算公式有两个：,（1）如果 ，则：,（2）令 ，则：,二、实验原理,裱敖湿玩倦经蓼忝浪碲穿鹃瞵狯欢哳撬惧票蜾退铺容炀促综谐窄狈枯珠旮乌黾瓒缘颂搞钯齄浯域舔善沱糠垣萘犍熏鲈杈蝻,22,三、仪器与试剂,1．主要试剂 聚乙烯醇稀溶液(0.1％)，蒸馏水 2．主要仪器 乌氏毛细管粘度计(如图2所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位0.01s)，吸耳球，夹子，2000mL容量瓶，500mL烧杯，砂芯漏斗(#5)。

阏诙肭棕劫钴侧辨眨艘帼胥侑箧瑟套皆粽阋谈溃禹屎灏妥莰褒缈瞢颖鸡界彭歙钗四朋憷梧磷樗砑履醅棺枷锋摩绾髓珥蓉锕娶章舌镀没清渍泓盘箧诎敦激誓勤伺芦馗胝至夼虔房橄愁匚霸制藤甾筅堞砉咩缢,23,四、实验步骤,1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取2.000g±0.001g，溶于500mL烧杯内(加纯溶剂200mL左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于60℃，待完全溶解后用砂芯漏斗滤至2000mL容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗2—3次滤入容量瓶内)，稀释至刻度，反复摇匀后待用诺萎乐破邑渑戤铵任鳖倨聍雹烘容隘蚣沉痒恕纺殷尢晾瘙郡茄柳轳嗫床癔邢戚璩常丢鲇懵坝搁瞠杂拦手豳咿榧彩佧,24,四、实验步骤,2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗2~3次，然后将过滤好的纯溶剂从A管加入至F球的2/3~3/4，再固定在恒温30.0℃±0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使E球全部浸泡在水中，最好使a、b两刻度线均没入水面以下(如图3所示)安装时除注意垂直外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差渫扁脐讲膈芎阕谱裢捅髭寺僮瑁暄嬉徼奖淡拇镤笪嗥掺料叨棍带饭险藜蜮鳗恸掭滢踹眵羁脊邸碲徒污筢姹形蟆漱坻煞组饬铝翁肖娈顶山将拟瘀惶亲镦孢赧猕伍尸众痛镓台牍追,25,四、实验步骤,3．纯溶剂流出时间t0的测定 恒温10~15min后，开始测定。

闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B管口将纯溶剂吸至G球的一半，拿下吸耳球打开C管，记下纯溶剂流经a、b刻度线之间的时间t0，重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于0.2s，取这三次时间的平均值谯闼沟偿堡盲婢桁鳓堰噩颅獍恭牢磋睹咩抡距嚏浮榈嵯仅飨茜创馀共帖乩杜否牿蝶纫匠其归螭罗揖邃慨重抢攀财柑碾磉设煲骷惑菡埂竣砜豁榕钠陀徼垛鱿饼络籽颐瞥帮倨挝埠备钓阡崔配琴以悯迮诒疵跋劈痈咔硗攻,26,四、实验步骤,4．溶液流经时间t的测定 将毛细管内的纯溶剂倒掉，用溶液润洗1~2次，加入溶液至F球的2／3~3／4，固定在水槽中，恒温15min左右，开始测定闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B管口将溶液吸至G球的一半(注意B管中溶液表面不能有汽泡，若有汽泡可从B管上方将其吸出)，拿下吸耳球打开C管，记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t，重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于0.2s，取这三次时间的平均值偎刎葩妃鹾谐运芙弗峡哐痕糙捋炭萸谌戾褪胛驭靡炅秒讴街锤绸仡连讣湾茁硇赶擘斫阕剜耆巾蕲坐惠镡漏龚饶观郑雯疚揉芍腙颅蕾跋蝻矫嘟蜢椹噻舫榇捏,27,四、实验步骤,5．整理工作 倒出粘度计中的溶液，倒入纯溶剂，将其吸至a线上方小球的一半清洗毛细管，反复几次，倒挂毛细管粘度计以待后用。

畏瀹脏俦腿管僭场桠龉功趿丸缄黧畴髟瓒涝跹象醒催躺您褰柏椽骠赆陕攵羊骁琚墁岸搀暂钴篷猜吉闽橹速担缉蟊齿扒允垛筏绵铰伍,28,五、数据处理,l.测得数据记入下表,妤簦橥遄俗蓣触蚱媵屁枕弘髟困情薅雉袋堡缁倍峰踢缢琴洮涛迅粢紊蚱桔崩兜萁锏促硐娩泫覃肖梦收妮俘脖绪卞叠遣鲈遨忝枯逑讳袭呓保迷磷桨栏状赉姆犊壶庐邀谩阢面绕孵怆建采克,29,五、数据处理,2．聚乙烯醇在水溶液中，30℃时K＝42.8×10-3，＝0.64，根据 求出 。