石油产品分析作业.doc

石油产品闪点和燃点的测定（克利夫兰开口杯法）1. 实训目的2. 仪器与试剂3. 方法概要4. 准备工作5. 实验步骤二、石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法) GB/T267-88 闭口闪点测定器实图 1、操作方法 开口闪点测定器（见图 2） 1）.将内坩埚用无铅汽油洗涤后，加热除去遗留的汽油、待内坩埚冷却至室温后，放入装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约 12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度 5～8mm 的砂层闪点在 300℃以上的试样允许酌量减薄 2）.试样水分大于 0.1％时必须用新煅烧并冷却的食盐，无水氯化钙等进行脱水 3） 把试样注入内坩埚中试油注入时，对于闪点在 210℃和 210℃以下的试油，液面距离坩埚口部边缘为 12mm(即内坩埚内的上刻线处) ；对于闪点在 210℃以上的试油，液面距离坩埚口部边缘为 18mm(即内坩埚内的下刻线处) 此外，试样注入时不应溅出，液面以上的坩埚壁不应沾有试油 4）.将装好试油的坩埚平稳地放置在电炉中，再将温度计垂直地固定并使温度计的水银球位于内坩埚试油正中央最后围好防风板 5）.加热坩埚，使试油逐渐升高温度，当试油温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试油温度达到闪点前 40℃时温升速度为每分钟 4±1℃。

6）.试油温度达到预计闪点前 10℃时，将点火器的火焰放到距离试油液面 10～14mm 处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为 2～3s试样温度每升高 2℃应重复一次点火试验点火器的火焰长度为 3～4mm 当试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果 7）.测得试油的闪点后，如需测定燃点，应继续加热，使试油的升温速度为每分钟升高4±1℃，再按上法进行点火试验当试油接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于 5s 时，此时的温度作为燃点测定结果 2、石油产品闪点(开口杯) 测定的影响因素 1）.升温速度的控制加热速度快，测得闪点偏低因为加热速度过快时，单位时间内蒸发出的油蒸气多，来不及扩散，使可燃混合气提前达到爆炸下限，使测得结果偏低加热速度过慢时，所测闪点偏高因为延长了测定时间，点火次数增多，油蒸气损耗多，推迟了油蒸气和空气混合物达到闪火浓度的时间，使测定结果偏高 2）.点火用的火焰大小，离液面高低及停留时间长短对闪点影响很大点火用的火焰比规定大时，则所得结果偏低火焰在液面上移动的时间越长，离液面越低，则所得结果偏低，反之则偏高。

3）.试油是否含水，以及大气压力等，对闪点测定影响很大6 闪点或燃点的大气压修正.7.精密度8.报告一、 实验目的 1、 掌握开口杯法闪点的测定[GB/T 3536—1983（1991）]和大气压力修正计算方法 2、 掌握密开口杯法闪点器的使用性能和方法 二、 实验设备和材料 1 实验仪器 DSY—001A 闪点和燃点测定器；防护屏；温度计 2 实验材料 溶剂油；柴油 三、 实验原理和方法 将试样装入试验杯到规定的刻线先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温在规定的温度间隔，用点火器的小火焰按规定通过试样表面，使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点 四、 准备工作 （1）安装测定装置 将测定装置放在避风暗处，用防护屏围好，以便看清闪火现象做到73℃时，能避免由于试验操作或凑近试验杯呼吸引起油蒸气游动而影响试验的结果 （2）清洗试验杯 用溶剂油洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量胶质或残渣如果有残渣存在，应该用钢丝刷去用冷水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水使用前应将试验杯冷却到 34℃ （3）装好温度计 将温度计旋转在垂直位置，使其球底离试验杯 6 mm，并位于试验杯中心与边之间的中点和测试火焰扫过弧（或线）相垂直的直径上，并在点火器的对边。

五、 实验步骤 （1）装入试样 将试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线若注入试验杯中的试样过多，则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样；若试样沾到仪器的外边，则倒出试样，洗净后再重装要除去试样表面上的空气炮 （2）点燃试样火焰 点燃试样火焰，并调节火焰的直径到 4 mm 左右若仪器上安装着金属比较小球，则与金属比较小球直径相同 （3）控制升温速度 开始加热时，试样的升温速度为 14 ~ 17 ℃/min，当试样温度到达34℃时，减慢加热速度，使在 62℃时为 5 ~ 6℃/min （4）点火试验 在 62℃时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高 2℃就扫划一次试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中心动作要平稳、连续，扫划时以直线或沿半径至少为 150 mm 的周围来进行试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2 mm 以内的平面上移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划，试验火焰每次越过试验杯所需时间约为 1 s （5）测定闪点 当试样液面上任一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数作为闪点但不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正闪点相混淆。

六、 实验数据记录与分析 试验 现象 温度 1 蓝色火光一闪而逝 92℃ 2 蓝色火光一闪而逝 90℃ 重复性验证：两次试验结果相差 2℃，小于试验所要求的重复性要求的 8℃，所以符合重复性要求 大气压修正：本次试验的大气压为 102.4KPa，大于 95.3 KPa，所以实验结果不需要进行压力修正 确定闪点：取两次试验的平均值，91℃ 七、 结果讨论与注意事项 1 结果讨论 （1）本次试验的所用试样的闪点为 91℃，第一次试验时本组将温度继续升高，在 94℃时试样液面燃烧，说明此时达到了燃点 （2）用开口杯法试验所需时间比闭口杯快，所以在试验时一定要注意观察温度计，适时的扫火，否则会错过闪火而直接观察到燃火的现象 （3）本次实验温度控制特别重要，否则可能造成在每隔 2℃扫火一次的情况下，观察不到闪火现象 2 注意事项 （1）温度计安装 温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下 2 mm处 （2）现象观察 试样蒸气发生的闪火与点火器火焰的闪光不应混淆，如果闪火现象不明显，必须在试样升高 2℃时继续点火证实 （3）试样预热 黏稠试样应在注入试样杯前先加热到能流动，但加热温度不应超过试样预期闪点前 56℃。

（4）试样处理 含有溶解或游离水的试样可用氯化钙脱水，再用定量滤纸或疏松干燥的脱脂棉过滤。