炽灼残渣检查法标准操作规程ⅷn.docx

Ⅷ N 炽灼残渣检查法标准操作规程目 的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程适用范围：炽灼残渣检查法责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施程 序：1. 简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐2. 仪器与用具 高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、坩埚钳、 通风柜、分析天平（感重0.1mg）3. 试药与试液 硫酸 分析纯4. 操作方法4.1 空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用4.2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作在通风柜内进行）。

4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化4.5 恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚起，依法操作，直至恒重5. 注意事项5.1 炭化与灰化的前一阶段操作应在通风柜内进行供试品放入高温炉前必须完全炭化并除尽硫酸蒸汽必要时，高温炉应加装排气管道5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1～0.2%）如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量在1～2mg5.3 坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致从高温炉取出时间的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重5.4 坩埚放冷后，干燥器内形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散干燥器内的轻质残渣5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃5.6 如供试品中含氟元素或碱金属时，可腐蚀坩埚，应使用铂坩埚。

在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层6 记录与计算6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等6.2计算7. 结果与判定计算结果，按“有效数字和数值的修约及其运算管理规定”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限度时，判为不符合规定8 附注炽灼至恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30min。