黄连中小檗碱的提取和鉴定.pdf

化工与材料工程学院综合与设计性化学实验实验类型：设计型实验题目：黄连中小檗碱的提取和鉴定班级：学号：姓名：实验日期：2010-10-29 【关键词】黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；溶剂回流法；化学检识檗碱前言黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎《中国药典》中黄连和 盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗 心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血 压、糖尿病等疾病的治疗黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小 檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等其中小檗碱含量最高，可达10% 左右，是以盐酸盐的状态 存在于黄连中小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用， 其抗菌性能和小檗碱相似一 实验目的1 、通过对黄连中小檗碱的提取，掌握一般天然产物的提取技术 2、通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法 3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法4 、通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计二 实验原理小檗碱为黄色针状结晶，加热至110℃变为黄棕色，于160℃分解盐酸小檗碱加热至220℃分解，生成红棕色的小檗红碱。

mp为 145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（ 1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，但在热水中都比较容易溶解小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形 式N+OH-OOOCH3OCH3NOOOCH3OCH3OHNHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解 度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小利用此性质结合盐析法， 可从黄连中提取小檗碱三实验仪器与试剂1 仪器和材料100ml 圆底烧瓶冷凝管 50ml,100ml 烧杯各一个 10ml,25ml量筒各一个 铁架台 1个布氏漏斗滤纸滴管一个蒸发皿小试管 3 个 2 试剂与原料黄连粉（ 6.0g）体积分数为 95% 的乙醇（ 60ml） 浓盐酸蒸馏水 碘化铋钾试剂碘化钾试剂硅钨酸试剂四 实验内容（操作步骤）1 提取与分离黄连粗粉6.0g 加 95％乙醇 60ml ，冷凝回流1.5h 冷却静置片刻，滤过（现象：黄连粉溶解溶液微沸呈红棕色）药渣滤液加热蒸发红色糖浆状物质加 1% 的醋酸 40ml 加热溶解趁热抽滤滤液滤渣加浓盐酸至溶液浑浊（pH=1 ）静置冷却析出黄色针状晶体水洗 2-3 次精制小檗碱晶体( 注：由于时间有限最后未能得到析出的晶体) 2 性质与鉴定由于没能的到晶体所以取少量小檗碱溶液分成三份分别加入三支试管中：再向第一支试管加入1-2 滴碘化铋钾试剂，振荡向第二支试管加入1-2 滴碘化钾试剂，振荡向第三支试管加入1-2 滴硅钨酸试剂，振荡鉴别试验现象记录：滴加试剂振荡后现象碘化铋钾橙红色沉淀析出， 分层：上层较清，下层浑浊。

碘碘化钾棕红色沉淀析出， 分层：上层为棕色较清液体， 下层为棕红色沉淀硅钨酸试液溶液为黄色，白色絮状沉淀析出五. 实验结果5.1 收率：由于本实验的时间有限，最终未能得到小檗碱晶体，无法算收率5.2 性质与鉴定结果：滴加试剂结果碘化铋钾橘红色沉淀碘碘化钾棕红色沉淀硅钨酸试液白色沉淀六 讨论1．盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，所以本实验在水浴中加热回流，另外可以加入 NaCl 促进其析出结晶2．在精制小檗碱时，加入醋酸加热，溶解，要趁热过滤因为小檗碱在酸性下放冷极易析出晶体所以迅速抽滤提高提取率3 鉴定试验也可以漂白粉显色反应：小檗碱酸性水溶液中加漂白粉（或通入氯气） ，溶液即变樱红色另外也可以采用薄层色谱检识小檗碱4 滴加鉴定硅钨酸试液时加入量不能过多，加入1-2 滴振荡即可加入试剂过多 会观察不到白色沉淀5 盐酸小檗碱的提取方法较多，小檗碱的提取方法主要有溶剂回流法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等但本人认为溶剂回流法较其他方法设备简单，耗时较短，成本低，提取率高，可以适用于生产及药学专业学生实习采用。

同时可以正交实验设计法研究最佳提取条件七 参考文献中药化学实验指导实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定席国萍，宋国斌《黄连中小檗碱的提取方法研究进展》程咏梅 ，陈仁华《檗碱提取工艺的研究》八、评语和成绩成绩：________指导教师： ____________ 。