实验一葡萄糖的一般杂质检查.docx

实验一：葡萄糖杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验2、掌握一般杂质检查的目的和原理3、熟悉杂质检查的操作方法二、实验原理1、 酸碱度检查： 是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解 常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH直测定法2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊， 与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量反应离子方程式：Cl- + Ag+ - AgCl J （白色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- f Fe （SCN 3 （红棕色）4、 硫酸 盐检查 法： 药 物中微量硫酸盐 与 氯 化 钡 在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而 显 白色 浑浊 液， 同一定量标 准硫酸钾 溶液与氯 化 钡 在同 样 条件下， 用同法处 理生成的 浑浊比 较 ，判断药 物中含硫酸盐 的限量。

反 应 离子方程式：SO42- +Ba2+ - BaSQ《白色）5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发 性物 质 用于受 热较稳 定的 药物 ,温度一般 为 105 ℃，在烘箱内干燥至恒重6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色7 .蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后，力口磺基水杨酸溶液(~5) 3mL不得发生沉淀8 . 乙醇澄清度检查取本品1.0g,力口 90%醇30mL置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL另取规定色调和色号的标准比色液10mL置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上， 自上向下透视， 或同置于白色背景前平视观察， 供试品呈现的颜色与对 照管比较，不得更深 三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞 1g ，加乙醇 100ml 使溶解，即得2、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )3、稀硝酸 取硝酸10.5 ml ,加水稀释至100 ml ,即得本液含 HNO应为9.5 %〜 10.5 ％4、稀盐酸取盐酸 23.4 ml, 加水稀释至100 ml ，即得。

本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%5、硝酸银溶液(0.1mol/L ) 称取 1.75 g 硝酸银，溶于100 mL 水中6、标准氯化钠溶液(10NgCr/ml)称取氯化钠0.165 g ,置1000 ml量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 (每1ml相当于10 ^g的Cl-)7、 碘试液 1 滴 取碘 13.0g ，加碘化钾36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸3 滴与水适量使成 1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃器滤过8、硫氟酸钱溶液取硫氧酸镂30g,加水使溶解成100ml,即得9、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁镂[FeNH4(S04)2 • 12H20]0.863g,置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10q的Fe)10、比色用原液(1)比色用重铭酸钾液取重馅酸钾，研细后，在 120 c干燥至恒重，精密称取 0.40g,置500ml 量瓶中， 加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml 溶液中含 0.800mg 的K2Cr2O72)比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失每 1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4?5H2根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量 的盐酸溶液(1-40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4?5H2O ,即得3)比色用氯化钻液取氯化钻约32.5g,加适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml，精密量取 2ml ，置锥形瓶中，加水200ml ，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml ， 加热至60℃， 再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液显黄色.每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于11.90mg的CoCl2?6H2O根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-40),使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2?6H2。

即得四、操作步骤1. 酸度取本品2.0g ， 加水20ml 溶解后， 加酚酞指3 滴与氢氧化钠滴定 液 ( 0.02mol/L )0.20ml ，应显粉红色2 .乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g ,力口 90%醇30mL置水浴上加热回流约10min, 溶液应澄清3 .氯化物取本品0.60g,加 水溶解使成25ml （如显 碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反 应） ， 再加稀硝酸10ml ，溶液如不澄清，虑过置 50ml 纳氏比色管中，加水适量使成约 40ml ，摇匀，即得供试液另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液(10 H gCl /ml) 6.0ml置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ， 用水稀释使成约40ml 】 向供试液与对照液中分别加入硝酸银试液 1ml ，再加水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，比较浑浊，不得更浓4 . 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色⑵5 . 硫酸盐的检查取本品2.0g ,加水溶解使成约40mL溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏 比色管中，加稀盐酸2mL摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液 2.0mL, 置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL加稀盐酸2mL摇匀，即得对照溶液 于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%€化钢溶液5mL用水稀释至50mL充 分摇匀，放置10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）6 . 干燥失重 取本品1.0g ，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%7 .蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1-5） 3mL 不得发生沉淀8 .铁盐取本品2.0g,加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷, 加水稀释使成45mL加硫氟酸钱溶液（30f 100） 3mL摇匀，如显色，与标准 铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）9 . 溶液颜色取本品5.0g,加热水 溶解后，放冷，用水稀释至10mL ，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（P6:取比色用氯化钴液3.0mL 、比色用铬酸钾液 3.0mL 与比色用硫酸铜液6.0mL ，加 水 稀 释 成 50mL ）1.0mL 加 水 稀 释 至10mL比较，不得更深五、实验现象记录项目执行标准依据结果结论酸度Chp2010粉红色溶液颜色Chp2010如显色，不得深于对照管氯化物Chp2010如浑浊，不得深于对照管亚硫酸盐与淀粉Chp2010黄色铁盐Chp2010如显色，不得深于对照管硫酸盐Chp2010如浑浊，不得深于对照管蛋白质Chp2010不得发生沉淀干燥失重Chp2010减失重量不得过9.5%乙醇澄清度Chp2010澄清八、实验讨论1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是 将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应一致。

2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉 时溶液呈蓝色。