重金属消解与形态提取方法.docx

4. 三酸消煮（测土壤重金属全量或是残渣态）：准确称取0.25g （准确到0.0001）风干土样于聚四氟乙烯坩蜗中，用几滴水润湿后， 加入10ml HF（破坏土壤品格）消煮至黑褐色，加入5ml HC1O4 （氧化 钝化），并加热至黑烟冒尽使之变成黄色含珠状，即粘稠不流动，加 入5m1HNO3,继续消煮之接近无色，一般都有淡黄色，取下稍冷却， 加水使之全部溶解，冲洗内壁，温热溶解残渣，在50ml容量瓶中过 滤、定容每一批样品都要做空白开始可用高温，等温度上去后用 中低温，以使之消煮完全5. 实验步骤（1） 弱酸提取态：准确称取通过100日筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mo1/L HOAc，放在恒温振荡器 中22°C±5°C下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心 20min将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度， 摇匀用原子吸收分光光度计测量浓度，表示为C1（2） 可还原态：向上一步残渣中加入40mL0.5mol/L的NH4OH • HCl, 放在恒温振动器中22C土5C下连续震荡16h，然后放入离心机中 3000r/min下离心20min。

将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中， 用水稀释到刻度，摇匀用原子吸收分光光度计测量浓度，表示为C23） 可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2（pH值2~3），搅拌 均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85C 土 2C，再加入10mL H2O2，在恒温水浴箱中保持 85 C 土 2 C 1h.加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中 22 C 土 5 C下连续震荡 16h，然后 3000r/min下离心20min将上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到 刻度，摇匀用原子吸收分光光度计测量浓度，表示为C34) 残余态：分别加入10mLHNO3和4mLHF,使酸和样品充分混合 均匀把装有样品的消解管放进干净的高压消解罐中，拧上罐盖，进 行微波消解微波消解仪消解系统的最佳条件(见表1)消解后取 出消解管，置于智能控温电加热器上140°C赶酸至近干，将管中溶液 转移至50mL容量瓶中，用纯水定容用原子吸收分光光度计测量浓 度,表示为C4.(5) 总量：准确称取过100日筛的风干土壤样品0.5000g，分别加 入5mL HNO3和2mLHF，微波消解方法同上用原子吸收分光光度计 测量浓度,表示为C0o6 .数据处理(1) 土壤各形态Cr含量W.(mg/kg)按下式计算：c - VW = ，m(1 - f) 式中：c——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得的铭的 含量(mg/kg)V 试液定容的体积，ml；m——称取试样的重量，g；f——试样中水分的含量，%o。