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UV-VIS实验讲义.ppt

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    • 赛默飞世尔赛默飞世尔EV 220型型UV-VIS光谱仪光谱仪UV-VIS实验讲义 教学要求教学要求1、掌握本实验室、掌握本实验室UV-VIS光谱仪的基本原理光谱仪的基本原理2、、了解实验室了解实验室UV-VIS光谱仪的结构及一般应用光谱仪的结构及一般应用3、、掌握掌握 Thermo Insight 软件的操作方法软件的操作方法UV-VIS实验讲义 UV-VIS 概述概述l在仪器分析中紫外在仪器分析中紫外——可见分光光度法是历史悠久、应用最为广泛的可见分光光度法是历史悠久、应用最为广泛的一种光学分析方法它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的一种光学分析方法它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,也就是说采用分子或离子吸收入射光中特定波长的光的吸收作用,也就是说采用分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱来对物质进行定性分析、定量分析及结构分析光而产生的吸收光谱来对物质进行定性分析、定量分析及结构分析按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外法,合称为紫外- -可见分光光度法。

      可见分光光度法l分光光度法是在比色法基础上发展起来的,两者所依据的原理基本分光光度法是在比色法基础上发展起来的,两者所依据的原理基本相同由于分光光度法采用了更为先进的单色系统和光检测系统,相同由于分光光度法采用了更为先进的单色系统和光检测系统,使得分光光度法在灵敏度、准确度、精密度及应用范围上都大大优使得分光光度法在灵敏度、准确度、精密度及应用范围上都大大优于比色法于比色法UV-VIS实验讲义 UV-VIS 的理论基础的理论基础 朗伯朗伯- -比尔定律:比尔定律: 当一束平行的单色光通过含有吸光物质的稀溶液当一束平行的单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度、液层厚度乘积时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度、液层厚度乘积成正比成正比,即,即 A= κ c l 式中比例常数式中比例常数κκ与吸光物质的本性,入射光波长及温与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关度等因素有关c c为吸光物质浓度,为吸光物质浓度,l为透光液层厚度为透光液层厚度UV-VIS实验讲义 UV-VIS 区域划分区域划分 紫外光区紫外光区: 10~~400nm < 200nm 远远(真空真空)紫外区紫外区 200~~400nm 近紫外区近紫外区 可见光区可见光区: 400~~800nm 仪仪 器器: 190~~1100nmUV-VIS实验讲义 UV-VIS 的特点的特点l仪器和操作都比较简单、费用少、分析速度较快。

      仪器和操作都比较简单、费用少、分析速度较快l灵敏度较高其最低检出浓度可达灵敏度较高其最低检出浓度可达 10-6g/mLl有较好的选择性有较好的选择性通过选择适当的测量条件,可在多种通过选择适当的测量条件,可在多种组分共存的体系中,对某一物质进行测定组分共存的体系中,对某一物质进行测定l精密度和准确度较高其相对误差可达到精密度和准确度较高其相对误差可达到1%1%~~2%2%这满足了对微量组分的测定要求足了对微量组分的测定要求l用途广泛用途广泛可用于医药、化工、冶金、环境保护、地质可用于医药、化工、冶金、环境保护、地质等诸多领域;不但可以对被测物质进行定量,定性和结等诸多领域;不但可以对被测物质进行定量,定性和结构分析,还可以进行官能团鉴定、相对分子质量测定、构分析,还可以进行官能团鉴定、相对分子质量测定、配合物的组分及稳定常数的测定等等配合物的组分及稳定常数的测定等等UV-VIS实验讲义 物质对光的选择性吸收物质对光的选择性吸收l物质的结构决定了物质在吸收光时只能吸收某些特定波长的光,也就是说,物质的结构决定了物质在吸收光时只能吸收某些特定波长的光,也就是说,物质对光的吸收具有选择性因此可以利用测量物质对某种波长的光的吸物质对光的吸收具有选择性。

      因此可以利用测量物质对某种波长的光的吸收来了解物质的特性收来了解物质的特性l光与物质作用时,物质可对光产生不同程度的吸收光与物质作用时,物质可对光产生不同程度的吸收分子中电子跃迁所需分子中电子跃迁所需要的能量大部分处于吸收光波长的紫外和可见光范围,通常将分子在这一要的能量大部分处于吸收光波长的紫外和可见光范围,通常将分子在这一区域的吸收光谱称为电子光谱区域的吸收光谱称为电子光谱l不同分子中的电子跃迁所需能量不一样,吸收光谱也就不同用经过分光不同分子中的电子跃迁所需能量不一样,吸收光谱也就不同用经过分光后不同波长的光依次通过待测物质,并记录物质对不同波长光后不同波长的光依次通过待测物质,并记录物质对不同波长光的吸收程度的吸收程度(吸光度)的变化曲线,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,便得到(吸光度)的变化曲线,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,便得到该物质的紫外该物质的紫外- -可见吸收光谱可见吸收光谱UV-VIS实验讲义 UV-VIS 谱图认识谱图认识-1紫外吸收曲线紫外吸收曲线 横坐标为波长横坐标为波长((λ)), ,常用常用nm表示表示; ; 纵坐标为吸收强度纵坐标为吸收强度, ,常用的单位有吸光度常用的单位有吸光度((A))、透光率、透光率((T%)、)、mol吸光系数吸光系数((ε)、)、 mol吸光系数的对数吸光系数的对数((logε))表示表示。

      UV-VIS实验讲义 UV-VIS 谱图认识谱图认识-2UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收吸收光谱的产生光谱的产生-1有机化合物的紫外-可见吸收光谱,有机化合物的紫外-可见吸收光谱,是由分子中价电子的跃迁产生的是由分子中价电子的跃迁产生的价电子分为以下三种:价电子分为以下三种:1)1)形成单健的形成单健的σσ电子电子2)2)形成双健的形成双健的ππ电子电子3)3)未成健的未成健的n n电子电子( (孤对电子孤对电子) )有机物最有用的吸收光谱是基于有机物最有用的吸收光谱是基于n →π*n →π*和和 π→π*π→π* 跃迁产生的跃迁产生的,,这两类跃迁所需要的辐射能量这两类跃迁所需要的辐射能量大多处于波长大于大多处于波长大于200nm200nm的区域的区域分子中电子的能级和分子中电子的能级和跃迁类型跃迁类型(σ→ σ* n→ σ* π→ π*n→ π*) UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收吸收光谱的产生光谱的产生-2(1)σ(1)σ→ σ σ* *跃迁跃迁 吸收光波长在吸收光波长在180nm180nm以下,饱和烃只有以下,饱和烃只有C-HC-H健才有这种跃迁,只有在真空健才有这种跃迁,只有在真空紫外区才能观察到,无实际应用。

      紫外区才能观察到,无实际应用2)n → σ* (2)n → σ* 跃迁跃迁 含有未成健的杂原子含有未成健的杂原子( (如如S S、、N N、、O O、、ClCl、、BrBr、、I I等等) )的饱和烃衍生物都会发的饱和烃衍生物都会发生这种跃迁,吸收峰在生这种跃迁,吸收峰在150150~~250nm250nm之间,在紫外区仍观察不到这类跃迁,之间,在紫外区仍观察不到这类跃迁,也无实际应用也无实际应用3)π→ π* (3)π→ π* 跃迁跃迁 跃迁所需的能量比跃迁所需的能量比 n→σ* n→σ* 小,吸收峰在小,吸收峰在200nm200nm附近,含有附近,含有-C=C--C=C-或或- -C=C-C=C-的不饱和有机物都会发生这类跃迁的不饱和有机物都会发生这类跃迁4)n→ π* (4)n→ π* 跃迁跃迁 这种跃迁所需能量最小,吸收峰一般都在近紫外区,甚至在可光区连这种跃迁所需能量最小,吸收峰一般都在近紫外区,甚至在可光区连有杂原子的化和物有杂原子的化和物 -C=O-C=O、、-C=N-C=N,可发生这种跃迁可发生这种跃迁UV-VIS实验讲义 UV-VIS 常用的名词术语常用的名词术语-1● 有机化合物的吸收带有机化合物的吸收带 (absorption band) 吸收峰在光谱中的波带位置。

      由电子及分子轨道的种类,可分为四种类型吸收峰在光谱中的波带位置由电子及分子轨道的种类,可分为四种类型 (1) K吸收带吸收带 (共轭谱带共轭谱带 ) (2) B吸吸收带收带 ( 苯型谱带苯型谱带 ) ) (3) E吸吸收带收带 (乙烯型谱带乙烯型谱带) ) (4) R吸收带吸收带 ( ( 基团型基团型 )● 生色团生色团((chromophore)) 是指在一个分子中产生紫外吸收带的基团,一般为带有是指在一个分子中产生紫外吸收带的基团,一般为带有ππ电子的基团电子的基团 有机化合物中常见的生色团有:羰基、硝基、双键、三键以及芳环等有机化合物中常见的生色团有:羰基、硝基、双键、三键以及芳环等● 助色团(助色团(auxochrome)) 有些基团,本身不是发色团,但当它们与生色团相连时,可引起含有生色团有些基团,本身不是发色团,但当它们与生色团相连时,可引起含有生色团 有机物吸收峰位移和强度的改变,这类基团称为助色团有机物吸收峰位移和强度的改变,这类基团称为助色团。

      助色团通常是带有孤电子对的原子或原子团,如:-助色团通常是带有孤电子对的原子或原子团,如:-OHOH、-、- NH2 NH2、-、-NR2NR2、、 --OROR、-、-SHSH、-、-SRSR、-、-X X(卤素)等卤素)等UV-VIS实验讲义 UV-VIS 常用的名词术语常用的名词术语-2l红移红移((red shift)) 当有机物结构发生变化当有机物结构发生变化( (如取代基的变更如取代基的变更) )或受到溶剂效应的影响时,其吸收或受到溶剂效应的影响时,其吸收带的最大吸收波长(带的最大吸收波长(λmaxλmax)向长波方向移动)向长波方向移动( (bathochromic shift)的效应l蓝移蓝移((blue shift)) 与红移相反的效应,即由于某些因素的影响使得吸收带的最大吸收波长与红移相反的效应,即由于某些因素的影响使得吸收带的最大吸收波长 ((λmaxλmax)向短波方向移动)向短波方向移动((hypsochromic shift))的效应l增色效应增色效应((hyperchromic effect)) 也称浓色效应,使吸收带的吸收强度增加的效应。

      也称浓色效应,使吸收带的吸收强度增加的效应 l减色效应减色效应((hypochromic effect)) 也称浅色效应,使吸收带的吸收强度减小的效应也称浅色效应,使吸收带的吸收强度减小的效应UV-VIS实验讲义 UV-VIS 常用的名词术语常用的名词术语-3●● 强带强带 凡摩尔吸光系数大于凡摩尔吸光系数大于10104 4的吸收带称为强带的吸收带称为强带l弱带弱带 凡摩尔吸光系数小于凡摩尔吸光系数小于10001000的吸收带称为弱带的吸收带称为弱带l末端吸收末端吸收((end absorption)) 指吸收曲线随波长变小而强度增大,直至仪器测量极限指吸收曲线随波长变小而强度增大,直至仪器测量极限(190nm(190nm),),在此处测出的吸收为末端吸收在此处测出的吸收为末端吸收 l肩峰肩峰 指吸收曲线在下降或上升处有停顿,或吸收稍微增加或降低的峰,指吸收曲线在下降或上升处有停顿,或吸收稍微增加或降低的峰,通常是由主峰内隐藏有其它峰引起的通常是由主峰内隐藏有其它峰引起的 UV-VIS实验讲义 K带带、B带带(E带带)和和R带吸收的比较带吸收的比较吸收带吸收带强度强度εmax(L·mo1-1·cm-1)波长范围波长范围( nm )( nm )所属结构所属结构K带吸收带吸收ππ→π*→π*强强>> 10 104 4((lgεlgεmaxmax>4>4))210210~~250250共轭键共轭键B带和带和E带吸收带吸收ππ→π*→π*B 带中等带中等E1带峰强带峰强E2带峰强带峰强≥10≥102 2 >>10104 4约为约为10103 3230230~~270(270(K K带右带右) )184nm184nm204nm204nm苯环苯环(中心在中心在254nm)R带吸收带吸收n→π*n→π*弱弱<<10102 2270270~~350350B B带吸收右带吸收右含孤对电子含孤对电子的共轭键的共轭键UV-VIS实验讲义 有机化合物吸收峰的影响因素有机化合物吸收峰的影响因素 由此可见,有机化合物的吸收光谱是建立在由此可见,有机化合物的吸收光谱是建立在n→n→ππ* * 或或ππ→→ππ* * 跃迁基础上的,它们跃迁基础上的,它们的吸收峰位于的吸收峰位于200200~~800nm800nm范围内。

      范围内 物质的吸收光谱与测定条件有密切的关系溶剂极性、温度物质的吸收光谱与测定条件有密切的关系溶剂极性、温度、、pH 等,都对吸收光谱等,都对吸收光谱的形状、吸收峰的位置、吸收强度等产生影响的形状、吸收峰的位置、吸收强度等产生影响 首先,溶液的极性对吸收峰的位置有不同的影响首先,溶液的极性对吸收峰的位置有不同的影响 π π →→ π π* * 跃迁可以发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子中,其最大摩尔吸光跃迁可以发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子中,其最大摩尔吸光率很大,吸收峰随溶剂极性的增加向长波方向移动,率很大,吸收峰随溶剂极性的增加向长波方向移动,发生红移发生红移如苯环的一个氢原子如苯环的一个氢原子被一些基团取代后,苯环在被一些基团取代后,苯环在254nm254nm处吸收带的最大吸收位置和强度就会改变处吸收带的最大吸收位置和强度就会改变 n n →→ π π* * 跃迁跃迁发生在含有杂原子的不饱和化合物中,其最大摩尔吸光系数发生在含有杂原子的不饱和化合物中,其最大摩尔吸光系数εmax εmax 比比较小,吸收峰随溶剂极性增加而向短波方向移动较小,吸收峰随溶剂极性增加而向短波方向移动,发生蓝移。

      发生蓝移 例如,水和酒精的蓝移可达例如,水和酒精的蓝移可达30nm30nm以上 其次,溶剂还影响吸收峰强度和光谱精细结构因此,当比较标准物质和未知物质的其次,溶剂还影响吸收峰强度和光谱精细结构因此,当比较标准物质和未知物质的紫外吸收光谱时,必须采用同一种溶剂紫外吸收光谱时,必须采用同一种溶剂UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收光谱的应用吸收光谱的应用-1 1 1、定性分析、定性分析 用于鉴定有机化合物通常是在相同的条件下,比较未知物与已用于鉴定有机化合物通常是在相同的条件下,比较未知物与已知标准物质的紫外光谱图,若两者的谱图相同,则可认为待测样品与知标准物质的紫外光谱图,若两者的谱图相同,则可认为待测样品与已知物质具有相同的已知物质具有相同的生色团生色团 但应注意,紫外吸收光谱相同,两种化合物有时不一定相同,所以但应注意,紫外吸收光谱相同,两种化合物有时不一定相同,所以在比较在比较λmaxλmax的同时,还要比较它们的的同时,还要比较它们的εε值如果待测物质和标准物值如果待测物质和标准物质的吸收波长、吸收系数都相同,则可认为两者时同一物质。

      质的吸收波长、吸收系数都相同,则可认为两者时同一物质 UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收光谱的应用吸收光谱的应用-2 用于检出某些官能团用于检出某些官能团, ,推断有机化合物分子的结构推断有机化合物分子的结构 例例如如化化合合物物在在 220220~~800nm 800nm 范范围围内内无无吸吸收收峰峰,,它它可可能能是是脂脂肪肪族族碳碳氢氢化化和和物物,,胺胺、、晴晴、、醇醇、、羧羧酸酸、、氯氯代代烃烃和和氟氟代代烃烃,,不不含含双双键键或或环环状状共共轭轭体体系系,,没没有有醛醛、、酮酮或或溴溴、、碘碘等等基基团团如如果果在在 250nm250nm~~300nm 300nm 有有中中等等强强度度的的吸吸收收带带并并有一定的精细结构,则表示有苯环存在有一定的精细结构,则表示有苯环存在UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收光谱的应用吸收光谱的应用-3 如图为苯在乙醇中的紫外光谱如图为苯在乙醇中的紫外光谱吸收苯在吸收苯在λλ==180nm180nm和和204nm204nm处有处有两个强吸收带,分别称为两个强吸收带,分别称为E E1 1和和E E2 2吸吸收带,是由苯环结构中三个乙烯的收带,是由苯环结构中三个乙烯的环状共轭体系的跃迁产生的,是芳环状共轭体系的跃迁产生的,是芳香族化和物的特征吸收。

      在香族化和物的特征吸收在230230~~270nm270nm处有较弱的一系列吸收带,处有较弱的一系列吸收带,称为精细结构吸收带,亦称为称为精细结构吸收带,亦称为B B吸吸收带B B吸收带的精细结构常用来吸收带的精细结构常用来辨认芳香族化和物辨认芳香族化和物 若苯环上有助色团如若苯环上有助色团如-OH-OH、、-Cl-Cl等取代,由于等取代,由于n →π* n →π* 共轭,使共轭,使E2 E2 吸收带向长波移动,并产生精细结吸收带向长波移动,并产生精细结构,因此可以从构,因此可以从E2E2和和B B来确定某些来确定某些取代基的存在取代基的存在 苯在乙醇中的紫外吸收光谱苯在乙醇中的紫外吸收光谱UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收吸收光谱的应用光谱的应用-4 2 2. .定量测定定量测定 紫紫外外可可见见吸吸收收光光谱谱法法是是进进行行定定量量分分析析最最有有用用的的工工具具之之一一依依据据是是朗朗伯伯--比比尔尔定定律律该该法法不不仅仅可可以以直直接接测测定定那那些些本本身身在在紫紫外外可可见见光光谱谱区区有有吸吸收收的的无无机机物物和和有有机机物物,,还还可可以以通通过过适适当当的的显显色色反反应应使使被被测测物物质生成在紫外可见光谱区有强烈吸收的产物,从而进行定量分析。

      质生成在紫外可见光谱区有强烈吸收的产物,从而进行定量分析 另另外外,,紫紫外外分分光光光光度度法法可可方方便便的的用用来来直直接接测测定定混混合合物物中中某某些些组组分分的的含含量量如如环环乙乙烷烷中中的的苯苯、、四四氯氯化化碳碳中中的的二二硫硫化化碳碳、、鱼鱼肝肝油油中中的的维生素维生素A A等UV-VIS实验讲义 UV-VIS 吸收吸收光谱的应用光谱的应用-5 3.3.纯度检查纯度检查 如如果果一一化化合合物物在在紫紫外外区区没没有有吸吸收收峰峰,,而而其其杂杂质质有有较较强强吸吸收收,,就就可可方方便便的的检检出出该该化化合合物物中中的的痕痕量量杂杂质质例例如如要要鉴鉴定定甲甲醇醇和和乙乙醇醇中中的的杂杂质质苯苯,,可可利利用用苯苯在在25254 4nmnm处处的的B B吸吸收收带带,,而而甲甲醇醇或或乙乙醇醇在在此此波波长长几几乎乎没没有有吸吸收收又又如如四四氯氯化化碳碳中中有有无无二二硫硫化化碳碳杂杂质质,,只只要要观观察察在在318nm 318nm 处有无二硫化碳的吸收峰即可处有无二硫化碳的吸收峰即可 UV-VIS实验讲义 紫外谱图提供的结构信息紫外谱图提供的结构信息 紫外谱图紫外谱图提供的主要信息是有关该化合物的共轭体系或某些碳基等的提供的主要信息是有关该化合物的共轭体系或某些碳基等的 存在。

      可以粗略地归纳为下述几点:存在可以粗略地归纳为下述几点: ① ①化合物在化合物在220220--800nm800nm内无紫外吸收,说明该化合物是脂肪烃、脂环烃或内无紫外吸收,说明该化合物是脂肪烃、脂环烃或 它们的简单衍生物它们的简单衍生物( (氯化物、醇、醚、羧酸等氯化物、醇、醚、羧酸等) ),甚至可能是非共轭的烯甚至可能是非共轭的烯 ②220 ②220--250nm250nm内显示强的吸收内显示强的吸收(ε(ε近近1000010000或更大或更大) ),这表明,这表明K K带的存在带的存在 即存在共扼的两个不饱和键即存在共扼的两个不饱和键( (共轭二烯或共轭二烯或αα,,β β -不饱和醛、酮-不饱和醛、酮) ) ③250 ③250--290nm290nm内显示中等强度吸收,且常显示不同程度的精细结构,说明内显示中等强度吸收,且常显示不同程度的精细结构,说明 苯环或某些杂芳环的存在苯环或某些杂芳环的存在 ④250 ④250--350nm350nm内显示中、低强度的吸收,说明碳基或共轭羰基的存在。

      内显示中、低强度的吸收,说明碳基或共轭羰基的存在 ⑤300nm ⑤300nm以上的高强度吸收,说明该化合物具有较大的共轭体系若高强度以上的高强度吸收,说明该化合物具有较大的共轭体系若高强度 吸收具有明显的精细结构说明稠环芳烃、稠环杂芳烃或其衍生物的存在吸收具有明显的精细结构说明稠环芳烃、稠环杂芳烃或其衍生物的存在UV-VIS实验讲义 解析紫外谱图方法及有关注意事项解析紫外谱图方法及有关注意事项-1l 解析谱图时,应同时顾及吸收带的位置、强度和峰的形状三个方面:解析谱图时,应同时顾及吸收带的位置、强度和峰的形状三个方面: 从吸收带位置可估计产生该吸收的共轭体系的大小;吸收强度有助于从吸收带位置可估计产生该吸收的共轭体系的大小;吸收强度有助于 K带、带、B带和带和R带的识别;从吸收带形状可帮助判断产生紫外吸收的带的识别;从吸收带形状可帮助判断产生紫外吸收的 基团如某些芳环衍生物,在峰形上显示一定程度的精细结构如某些芳环衍生物,在峰形上显示一定程度的精细结构l 立体位阻的作用常使一些共轭体系的吸收带发生明显的蓝移,这是立体位阻的作用常使一些共轭体系的吸收带发生明显的蓝移,这是 由于共轭体系的共平面性受到破坏所致。

      如联苯、由于共轭体系的共平面性受到破坏所致如联苯、2,2' -二甲基联-二甲基联 苯、苯、4,4' -- 二甲基联苯的紫外吸收二甲基联苯的紫外吸收l 介质的影响:在进行紫外测定时介质的影响:在进行紫外测定时, ,介质常有较重要的影响总的说来,介质常有较重要的影响总的说来, 相对于该化合物蒸汽的紫外吸收相对于该化合物蒸汽的紫外吸收, ,低极性溶剂的溶液其紫外吸收变化低极性溶剂的溶液其紫外吸收变化 小,高极性溶剂的溶液其紫外吸收变化大,且精细结构消失因此小,高极性溶剂的溶液其紫外吸收变化大,且精细结构消失因此 一般应尽量采用低极性溶剂一般应尽量采用低极性溶剂UV-VIS实验讲义 解析紫外谱图方法及有关注意事项解析紫外谱图方法及有关注意事项-2UV-VIS实验讲义 解析紫外谱图方法及有关注意事项解析紫外谱图方法及有关注意事项-3l苯环苯环E E2 2带带(204nm)(204nm)的溶剂效应需视衍生物各取代基的性的溶剂效应需视衍生物各取代基的性质而定取代基为邻、对位取代基时,溶剂效应很小;质而定取代基为邻、对位取代基时,溶剂效应很小;取代基为间位取代基时,随溶剂极性的增加而产生红取代基为间位取代基时,随溶剂极性的增加而产生红移。

      移l对具有酸碱性的一些有机物,如:酚、苯胺等,溶液对具有酸碱性的一些有机物,如:酚、苯胺等,溶液的的PHPH值对其吸收位置有很明显的影响值对其吸收位置有很明显的影响l最常用的标准谱图仍为萨特勒最常用的标准谱图仍为萨特勒(Sadtler)(Sadtler)紫外谱图,因紫外谱图,因它同时有核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外谱,且它同时有核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外谱,且有上述谱图的综合索引,因此查阅萨特勒谱图是十分有上述谱图的综合索引,因此查阅萨特勒谱图是十分方便的,其查阅方式和查萨特勒红外谱相似方便的,其查阅方式和查萨特勒红外谱相似UV-VIS实验讲义 EV 220 紫外可见分光光度仪紫外可见分光光度仪生产公司:生产公司:美国赛默飞世尔公司美国赛默飞世尔公司型型 号:号:EV 220UV-VIS实验讲义 EV 220结构图结构图-1UV-VIS实验讲义 EV 220结构图结构图-2UV-VIS实验讲义 EV220内部工作示意图内部工作示意图1,,8,,9,,12,,15,,16,,20-凹面反射-凹面反射镜;;2-汞灯;-汞灯;3-灯交-灯交换平面平面镜;;4--氙灯;氙灯;5-入口狭-入口狭缝;;6,,17-平面反射-平面反射镜色散元件(棱色散元件(棱镜););10,,11-出口狭-出口狭缝;;13--调制板;制板;14--斩光器;光器;18-参比池;-参比池;19--样品池;品池;21-光-光电倍增管倍增管UV-VIS实验讲义 主要部件的性能与作用主要部件的性能与作用-1EV220光谱仪可测波长范围为光谱仪可测波长范围为190~1100nm,由以下,由以下5个部分组成:个部分组成:光源光源→单色器单色器→吸收池吸收池→检测器检测器→显示器显示器UV-VIS实验讲义 主要部件的性能与作用主要部件的性能与作用-2 1. 1. 光源光源 功能:提供能量激发被测物质分子,使之产生电子光谱谱带(提供宽带辐射)。

      功能:提供能量激发被测物质分子,使之产生电子光谱谱带(提供宽带辐射) 对光源的要求:对光源的要求:a.a.在所需的光谱区域内,能发射连续的具有足够强度的光在所需的光谱区域内,能发射连续的具有足够强度的光 b. b.其能量随波长变化尽可能小其能量随波长变化尽可能小c.c.使用寿命长使用寿命长 一般紫外和可见光源:一般紫外和可见光源: 气体放电光源:气体放电光源: 氢氢 灯、灯、氘氘 灯、灯、氙灯氙灯 ((180~375nm 180~375nm )) 紫紫 外外 区区 热辐射光源:热辐射光源: 钨丝灯、钨丝灯、卤钨灯、卤钨灯、汞灯汞灯 ((320~2500nm320~2500nm)) 可见光区可见光区2. 2. 单色器单色器 功能:功能:从复合光从复合光色散成单色光,并能从中分出所需单色光光波的装置色散成单色光,并能从中分出所需单色光光波的装置。

      一般由色散元件和狭缝组成;色散元件常用一般由色散元件和狭缝组成;色散元件常用棱镜棱镜和和光栅光栅 棱镜棱镜((利用不同波长的光有不同的折射率而使复合光分开的光学元件利用不同波长的光有不同的折射率而使复合光分开的光学元件)) 光栅光栅((利用光的衍射和干涉作用使复合光色散利用光的衍射和干涉作用使复合光色散););UV-VIS实验讲义 主要部件的性能与作用主要部件的性能与作用-33. 3. 吸收池吸收池 功能:盛放分析试样(一般是液体),功能:盛放分析试样(一般是液体),按材料一般可分为石英和玻璃按材料一般可分为石英和玻璃 石英:紫外、可见光区石英:紫外、可见光区 ;; 玻璃:可见光区玻璃:可见光区 4. 4. 检测器检测器� 功能:是将所接受到的光信号转变为电信号的元件功能:是将所接受到的光信号转变为电信号的元件 现今大多采用光电管或光电倍增管作为检测器现今大多采用光电管或光电倍增管作为检测器 本实验室本实验室UV-VISUV-VIS光谱仪为光谱仪为硅光二极管硅光二极管检测器检测器5. 5. 信号显示系统信号显示系统 常用的信号显示装置有直读检流计,电位调节指零装置,常用的信号显示装置有直读检流计,电位调节指零装置, 以及自动记录和数字显示装置等。

      以及自动记录和数字显示装置等UV-VIS实验讲义 附件附件-11. 1. 积分球:用于固体粉末、膜等的测试,通过收集并整合散射的光线,积分球:用于固体粉末、膜等的测试,通过收集并整合散射的光线,积分球:用于固体粉末、膜等的测试,通过收集并整合散射的光线,积分球:用于固体粉末、膜等的测试,通过收集并整合散射的光线, 将样品准确地测量出来以下是积分球及其配件的示意图将样品准确地测量出来以下是积分球及其配件的示意图将样品准确地测量出来以下是积分球及其配件的示意图将样品准确地测量出来以下是积分球及其配件的示意图 UV-VIS实验讲义 附件附件-2l积分球光路示意图积分球光路示意图UV-VIS实验讲义 附件附件-32. 2. 智能恒温智能恒温智能恒温智能恒温8 8 8 8联池转换器:联池转换器:联池转换器:联池转换器: 8 8 8 8联池联动对于大量的样品测试,省时省力联池联动对于大量的样品测试,省时省力联池联动对于大量的样品测试,省时省力联池联动对于大量的样品测试,省时省力UV-VIS实验讲义 Thermo Insight 软件的操作方法软件的操作方法l 样品测试过程演示样品测试过程演示l 样品制备简介样品制备简介UV-VIS实验讲义 UV-VIS实验讲义 。

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