砷盐检验操作规程.doc

第第 1 1 页页 共共 3 3 页页GMP 文件文件文件名称砷盐检验操作规程砷盐检验操作规程文件编号SOP-ZL40-1印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日分发部门质监科、总经办目的目的 建立砷盐检验操作规程，便于操作者正确操作 范围范围 适用于各试样中砷盐的检查 责任责任 检验人员 内容内容本标准是依据中国药典 2010 年版二部附录砷盐检查法检查第一法：古蔡氏法：第一法：古蔡氏法：原理原理 利用金属锌与酸作用，遇溴化汞试纸产生的砷斑，与标砷溶液的砷斑比较，以制定砷盐的限量适用于药品中微量砷盐（以 As 计算）的限量检查1、标准砷溶液：精密称取 105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 容量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释刻度，摇匀作为贮备液临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1.0μg 的 As） 。

2、标准砷斑的制备装置的准备 ：取醋酸铅棉花适量（60~100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管 C 中，松紧要适度，装管高度为 60~80mm用玻璃棒夹取溴化汞试纸 1 片，置旋塞 D 顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖 E 并旋紧标准砷斑制备：精密称取砷溶液 2ml 置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将准备好的导气管 C 密塞于 A 瓶中，并将 A 瓶置 25-40℃水浴中反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得醋酸铅棉花系取脱脂棉 1g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合物 12ml 中，湿透后挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用第第 2 2 页页 共共 3 3 页页3、检查：取该药品正文项下规定方法制成的供试液，置 B 瓶中，照标准砷斑的制备自“再加碘化钾试液 5ml”起依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得记录：记录采用的方法、供试品取样量、标准砷溶液取用量计算：标准砷溶液浓度的计算 1ml 的三氧化二砷质量为 197.82g，含砷（As）2×74.92g，称取三氧化二砷 0.132g 溶于 1000ml 溶液中配成贮备液，每 1ml 含 As量为：结果判定：供试液生成的砷斑不得深于标准砷斑。

第二法：二乙氨基二硫代甲酸银比色法第二法：二乙氨基二硫代甲酸银比色法 原理 在碘化钾与氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经醋酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺-三氯甲烷或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量仪器装置 照中国药典 2010 年版二部附录 59“砷盐检查法”第二法的装置 A 为 100 标准磨口锥形瓶，B 为中空的标准磨口塞，上边导气管 C， （一端外径为8mm，内径为 6mm，另一端长为 180mm，外径为 4mm，内径为 1.6mm，尖端处为1mm） ，D 为平底玻璃管（长度为 180mm，内径为 10mm，于 5.0ml 处有一刻度） ，测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度约 80mm） ，并于 D 管中精密加入二乙氨基二硫代甲酸银试液 5ml标准砷对照液的制备 精密量取按第一法制备的标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒 2g，立即将准备好的导气管 C 与 A 瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入 D 管中，并将 A 瓶置于 25-40℃水浴中反应 45 分钟，取出 D 管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液二乙氨基二硫代甲酸银试液的制备 称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银，加三氯甲烷适量和 1.8ml 三乙胺，再用三氯甲烷烯释至 100ml，静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱中备用搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉过滤，即得，本品应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存检查 取各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置 A 瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起，依法操作，将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景，从 D 管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更2×74·92×0·132×1000197．78×100＝0.10mg第第 3 3 页页 共共 3 3 页页深修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因。