N++重掺磷硅单晶的拉制工艺.docx

N++重掺磷硅单晶的拉制工艺李英涛、徐由兵、高兆伍、刘小明、高一凡、曾世铭摘要：制备 N++重掺磷硅单晶需有高纯磷掺杂技术，根据炉内轴向温度梯度设计石英掺杂器，计算出合理的高纯磷掺杂量，设定合理的拉制工艺，最终得到电阻率轴向分布理想的硅单晶棒关键词：N ++重掺磷硅单晶 石英掺杂器 掺杂计算 拉制工艺引言：众所周知，N 型电池是制作高效太阳电池的未来之星，我们应大力开发研究和生产太阳电池级 N 型硅片，而拉制 N 型硅单晶需有 N++重掺磷硅单晶（此时可称为母合金）来作为掺杂剂拉制重掺需用高纯赤磷，赤磷在常压下的升华温度为 416℃，而硅单晶拉制时温度在 1420℃以上,且在负压下进行若在冷炉装料时或当硅料熔化后将固态赤磷投放入石英坩埚中，赤磷必然会急速升华，可能会引起溅硅或爆炸等事故，更不会得到电阻率合适的掺杂剂所以研究制备 N++重掺磷硅单晶的工艺技术是满足生产 N 型硅单晶的首要一步实验：1．轴向温度梯度测试： 从基准点向下走长度伯劳电偶显示电压 对应温度 距翻板阀法兰 距导流罩底部0 mm 2 mv 265℃ 188 mm 777 mm51 mm 2.3 mv 300℃ 239 mm 726 mm100 mm 2.7 mv 340℃ 288 mm 677 mm150 mm 3 mv 375℃ 338 mm 627 mm199 mm 3.4 mv 415℃ 387 mm 578 mm249 mm 3.8 mv 455℃ 437 mm 528 mm299 mm 4.2 mv 500℃ 487 mm 478 mm2．设计石英掺杂器：由测试结果可知：赤磷在距翻板阀法兰约 390 mm 处开始升华，确定石英掺杂器的尺寸即可作出图纸，委托石英器材厂加工。

3．掺杂计算 NmkMA**21其中：m 1为赤磷重量；M 为赤磷的相对原子量；NA为阿伏伽德罗常数；K 为磷的分凝系数；m2为原生多晶硅料重量；为硅的密度；N 为目标电阻率对应的杂质浓度，头部电阻率按照 5×10-3Ω·cm 计算4．实验工艺（1）选用一台 85 型单晶炉拉制三炉，采用 20“热场，每炉装 80Kg 太阳能一级原生多晶硅料，抽空检漏，加热熔化2）理论计算值为 61.76g,考虑磷的蒸发分别按 80g、75g、76g 高纯赤磷装入石英掺杂器中3）将石英掺杂器装入钼夹头，升入副室中导气，再打开翻板阀将石英掺杂器降到已测试好的 390mm 位置，石英掺杂器下口插入液面以下，赤磷升华自动进入硅熔体赤磷升华所处位置正好可以在观察窗看到，赤磷升华殆尽可视为掺杂完成4）晶转 12rpm，埚转 10rpm，头部拉速 1.1mm/min，炉压 4500~5500Pa的条件下进行拉晶5）拉完晶棒后的擦炉作业中，必须穿戴防毒面罩和劳保服，用湿抹布清擦炉壁，用吸尘器吸去石墨件上的粉尘6）所拉制的晶棒，切成 2cm 厚的圆饼状，按电阻率分档，差值为0.0005Ω·cm然后采用水淬技术处理可得到尺寸为 5~20mm 的碎块。

分档包装，贴好标签可自用或出售5．实验结果及结论（1）三根晶体轴向电阻率分布如下图：（2）实验结论：由下图数据表明，掺杂实验非常成功，拉制工艺非常合理，因此我们获得了轴向电阻率分布合理的 N++重掺磷硅单晶图 1图 2图 3。