NCO（异氰酸酯基）转化率测试标准.docx

NCO（异氰酸酯基）转化率测试标准1. 方法原理聚氨酯预聚体，聚氨酯反应中间产物，以及异氰酸酯固化剂中的异氰酸酯基(NCO基团)与过量的二正丁胺反应，反应完成后，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的二正丁胺，同时做空白试验，由差值计算试样的相对NCO值2. 试剂所用试剂均为分析纯2.1 二正丁胺溶液：将80mL二正丁胺用甲苯稀释至1000mL2.2 甲苯2.3 异丙醇2.4 溴甲酚绿指示剂：将0.25g溴甲酚绿用50mL无水乙醇溶解2.5 盐酸溶液：将40mL盐酸用纯净水稀释至1000mL3. 仪器3.1 锥形瓶：250mL3.2 滴定管：50mL3.3 移液管：10mL3.4 移液管：20mL3.5 量筒：50mL3.6 分析天平：感量0.001g3.7 胶头滴瓶4. 实验步骤4.1 准确称取1.5g±0.02g合成所用异氰酸酯原材料，加入到250mL锥形瓶中加入40mL二正丁胺溶液，20mL甲苯立即用橡胶塞塞住瓶口，充分摇匀室温放置5min4.2 加入50mL异丙醇，摇匀加入6滴溴甲酚绿指示剂，摇匀用盐酸溶液滴定至锥形瓶中溶液由蓝色变成黄色即为终点，记录消耗盐酸的毫升数V14.3 准确称取2.0g±0.02g反应中间品，加入到250mL锥形瓶中。

加入20mL二正丁胺溶液，20mL甲苯立即用橡胶塞塞住瓶口，充分摇匀室温放置5min4.4 同4.2测试，记录消耗盐酸的毫升数V24.5 空白测试在锥形瓶中加入10mL二正丁胺溶液，20mL甲苯,50mL异丙醇立即用橡胶塞塞住瓶口，充分摇匀同4.2测试，记下消耗的盐酸溶液的毫升数V05. 实验结果计算NCO转化率η按以下公式计算：式中：η-----中间转化率V1----测试异氰酸酯原材料消耗盐酸的体积，mL;V2----测试反应中间品消耗盐酸的体积，mL;V0----空白测试消耗盐酸的体积，mL;m1----称取异氰酸酯原材料的质量，g;m2----称取中间体的质量，g;m0----反应配方中试样的质量，g;m------测试时，反应体系中物料的总质量，g;制定： 审核：。