无机化学实验十六次氯酸钠.doc

实验十六 次氯酸钠、氯酸钾的制备[实验目的]掌握氯酸盐、氯气、次氯酸钠的制备方法；掌握气体发生的方法和仪器的安装，了解氯酸钾、氯气、次氯酸钠的安全操作[实验用品]仪器：铁架台、石棉网、三角架、蒸馏烧瓶、烧杯、大试管、分液漏斗、滴管、研钵、表面皿、燃烧匙、煤气灯(或酒精灯) 、T 形管、自由夹固体药品：KMnO 4、S 、KClO 3液体药品：HCl(浓)、NaOH(2mol·L -1)、KOH(30%)、Na 2S2O3(0.5mo1·L-1)、MnSO 4(0.2mol·L-1)、品红溶液、KI(0.2mol·L -1)、H 2SO4(1mol·L-1)材料：玻璃管、棉花、橡皮管、碘化钾淀粉试纸[实验内容]一、氯酸钾和次氯酸钠的制备本实验先用二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，然后将氯气通入热的浓氢氧化钾溶液制备氯酸钾，再将氯气通入冷的稀氢氢化钠溶液制备次氯酸钠MnO2+4HCl(浓)=MnCl 2+Cl2+H2O6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O实验装置见图 l—1蒸馏烧瓶中装有15.0g 二氧化锰，分液漏斗中装有30m1 浓盐酸。

试管A 中装有15m1 30%的氢氧化钾溶液，插入装有热水的烧杯中，温度保持在70~80℃试管 B 中装有15ml 2mo1·L-1氢氧化钠溶液，插入装有冰水的烧杯中，烧杯 C 中装有2mo1·L -1氢氧化钠溶液，以吸收多余的氯气，烧杯上方覆盖浸过硫代硫酸钠溶液的纱布或棉花(起什么作用？为什么?)吸收多余的氯气，以防止氯气逸到室内 ） Na2S2O3 +4Cl2+5H2O= 2H2SO4 +2NaCl +6HCl检查装置气密性(如何检查?)， （手捂烧瓶或微加热烧瓶，有气泡产生） 在确保系统严密后，旋开分液漏斗活塞，点燃氯气发生器的酒精灯，让浓盐酸缓慢而均匀地滴入蒸馏瓶中，反应生成的氯气均匀地通过 A、B、C 管当 A 管中碱液先呈黄色，进而出现大量小气泡，溶液由黄色转变为无色时，停止加热氯气发生器待反应停止后，向蒸馏烧瓶中注人大量水，然后拆除装置，回收废液冷却试管 A 中的溶液，析出氯酸钾晶体过滤，用极少量冷水洗涤晶体一次，用倾析法倾去溶液把晶体移至表面皿上，用滤纸吸干所得氯酸钾、B 管中的次氯酸钠、C管中的氯水溶液留作下面的实验用记录现象，写出蒸馏烧瓶、A 管、B 管中发生的化学反应方程式。

4HCl+MnO2=Cl2+MnCl2+2H2O6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O (75～80℃水浴)2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O (冰水浴)注意：（１）制备实验应在通风橱中进行２）A 管中第一次呈黄色，只是氯气溶解,由黄色转变为无色时，反应已趋完成，停止加热３）加盐酸时，蒸馏烧瓶温度可能会下降，产生 KOH 溶液倒吸现象 二、卤素含氧酸盐的性质1、次氯酸钠的氧化性取4支试管分别注入0.5ml 前面制得的次氯酸钠溶液.第一支试管中加入4～5滴0.2mol.L -1KI 溶液,2滴1mol.L -1H2SO4溶液；第二支试管中加入4～5滴0.2mol.L -1MnSO4溶液；第三支试管中加入4～5滴浓盐酸；第四支试管中加入2滴品红溶液观察以上实验现象，写出有关的反应方程式ClO-+2I-+2H+=I2+Cl-+H2O 红棕色ClO-+Mn2++2HO-=MnO２ +Cl-+H2O 棕黑色沉淀ClO-+2HCl(浓)=Cl 2+Cl-+H２ O 黄绿色气体品红褪色2、氯酸钾的氧化性（1）取少量前面制得的氯酸钾晶体加少量水配成溶液向0.5ml 0.2mol·L-1KI 溶液中滴入几滴自制的 KClO3溶液,观察有何现象.再加3mol·L -1H2SO4酸化,观察溶液颜色的变化,继续往该溶液中滴加 KClO3溶液,又有何变化,解释实验现象,写出相应的反应方程式.根据实验，总结氯元素含氧酸盐的性质．无明显现象(中性)黄绿色(酸性) 2ClO3-+2I-+6H+= 2IO3-(ro:I2)+Cl2↑+3H2O褪色2ClO 3-+I2=2IO3-+2Cl-+H2O反应速度极慢,反应不明显.可加热.（2）爆炸与硫黄反应，取一小勺干燥的硫黄粉与氯酸钾晶体小心地加以混合，用纸包好，拿到室外，用铁锤猛击。

KClO3 +S =SO2 +KCl +O2KClO3在中性时无氧化性，酸性或固体有氧化性注意：用量一定要少，氯酸钾、硫黄必须干燥要求：装配仪器时，应使仪器布置整齐、合理、美观反应前一定要检验装置的气密性[思考题]1、如果实验室没有二氧化锰，可改用哪些药品代替二氧化锰?举出三种KMnO4，K 2MnO4，PbO 2、NaBiO 3、KClO 3、K 2Cr2O72、用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去为什么？Cl2+2I-=2Cl-+I2 5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl[附注]一、有关氯气的安全操作氯气剧毒，有刺激性气味的黄绿色气体，少量吸入人体会刺激鼻、喉部，引起咳嗽和喘息，大量吸入甚至会导致死亡空气里可以允许的氯气最高浓度是0.001mg·L-1，超过这个浓度就会引起人体中毒做氯气实验时，须在通风橱内进行，室内也要通风不可直接对着管口或瓶口闻氯气，应当用手轻轻将氯气煽向自己的鼻孔二、有关溴的安全燥作溴蒸气对气管、肺部、眼、鼻、喉等器官都有强烈的刺激作用做有关溴的实验时应在通风橱内进行不慎吸入溴蒸气时，可吸人少量稀薄的氨气和新鲜空气解毒。

液体溴具有强烈的腐蚀性，能灼伤皮肤倒液溴时要带上胶皮手套溴水也有腐蚀性但比液溴弱，使用时不允许直接倒，要用滴管移取如果不慎把溴水溅在皮肤上，应立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗三、有关氯酸钾的安全操作氯酸钾是强氧化剂，与可燃物质接触、加热、磨擦或撞击容易引起燃烧和爆炸，因此决不可把它们混合起来保存氯酸钾容易分解，不宜用火烘烤实验时，撒落的氯酸钾应及时清除干净，不要倒入废液缸中。