EPA7196A六价铬检测方法.docx

六价铬检测方法-比色法ROHS标准--EPA7196AROHS--EPA7196A 六价铬检测方法－比色法一、 方法概要 在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（Diphenylcarbaz反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下 每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光 度定量之二、 适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序（TCLP）处理后萃出液中六价铬 之检测本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L超过检量线范围，需稀 释至适当倍数再行检测三、干扰（一）六价铬与二苯基二氨 反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物 质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之PH值下， 此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L才可能产生干扰效应钒之干 扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题二）铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜 色干扰较不严重四、设备一） 比色装置：可选择光径1 cm含）或以上的540 ±02nm波长之分光光度计； 或使用在波长约540 nm光径1 cm含）或以上具有最大透光率的绿奏色滤光镜之 滤光光度计。

二） H计：能精确测量至土 0•单位者五、试剂所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级若须 使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准 确度不致降低 （一）试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格除非 特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水二）六价铬储备溶液:溶解0.1414之重铬酸钾已干燥处理）于水中，稀释至1,000 mL（1 mL = 50“g Cr）亦可使用经确认之市售储备溶液三）六价铬标准溶液:取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL（1 mL =印g Cr）四）硝酸，10 %（v/v）取适量试剂水加入10 mL浓硝酸，最后定量至100 mL五） 二苯基二氨（Diphenylcarbazi溶夜：溶解 250 mg 1,5—苯基二氨于 50 mL 丙酮，储存于棕色瓶中溶液如褪色应弃置不用六） 丙酮：避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮，否则应经再蒸馏后使用六、采样及保存 （一）样品采集均须依照采样方法执行与保存，参考「事业废弃物采样方法」二）样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析，否则 应以HN03酸化至pH < 2贮存于4 ± 2C最长仅可保存4小时；惟若萃出液 酸化时会产生沉淀，则应取未经酸化萃出液尽速分析。

七、步骤（一） 颜色形成及测定：取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中， 加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0后5再加入2.0 mL二苯基二氨溶液均匀混 合，以试剂水稀释至100 mL静置5至10分钟使完全呈色后，移入1 cm样品槽 内，在540 nm测其吸光度，以试剂水为对照样品，吸光度读数应扣除制备空白 吸光值样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液（色度 空白）加以扣除，由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度（mg/L）〈注意〉 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊，则在加入发色剂前读取吸光度， 并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正二） 检量线之制备：1、为了校正六价铬在分析操作上的漏失，铬（VI之标准 溶液与样品相同步骤处理，标准溶液之浓度范围约在0.05至 1.0 mg/I之间2、将标准溶液依样品相同方式发色发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm 测其吸光度以试剂水作为对照，扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度， 以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图，求得检量线三） 验证： 1、 对每一被分析之样品基质中，是否存在还原条件或化学干扰影 响呈色反应，可以分析六价铬之添加样品加以验证。

添加样品中六价铬之添加量， 必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 “g/L回收率必须在85_115 %之间表 示无干扰存在2、 添加样品之浓度若超过检量线范围，则以空白液稀释，使之落入范围中，并 换算求其浓度值3、 若验证结果显示抑制性干扰存在，则样品必须稀释后再重新分析4、 样品经稀释后干扰仍存在，则选用螯合萃取或其它方法分析四） 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成首先 将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性（pH=8.0~8.5）再添加后分析，若该原先测 得Cr（VI含量小于5 mg/L之酸性萃出液，其碱性溶液之回收率在85_115 %之间， 则表示此分析方法已经通过验证五） 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %，且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上，都必须使用标准添加法分析八、结果处理 由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度，所有稀 释倍数必须列入计算九、品质管制略十、精密度及准确度略十一、参考资料(一) EPA, Chromium, Hexavalent(Colorimetric),, Method 7196A。

July 1992。