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目录一 XRD衍射分析 3二 红外光谱 4三 紫外光谱 5四 光电子能谱分析(XPS) 6五 热重分析 7六 差热分析 8七 TEM 9八 SEM 10九 核磁共振 10十 质谱分析 11十一 拉曼光谱 12十二 EXAFS 13十三 热滞回线 14十四 IV曲线测量 15十五 DSC 差示扫描量热法 16十六 流阻抗谱 17十七 磁力显微术 17十八 AFM分析 18十九 STM（扫描隧道显微镜） 2021一 XRD衍射分析XRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段工作原理X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 减弱由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ 表征内容应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素用途目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法主要应用有以下方面： 　　1 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用 　　2 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）测定硅钢片的取向就是一例另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关 　　3 晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能 　　4 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。

利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向 　　5　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据 　　　二 红外光谱红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR)，红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度原理当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图产生红外光谱的两个条件：红外吸收光谱产生的第一个条件是当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。

红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用，为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化这实际上保证了红外光的能量能传递给分子，这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的并非所有的振动都会产生红外吸收，只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收，这种振动称为红外活性振动；偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动表征内容其频率相同的红外光，在红外光谱图对应的位置上出现一个吸收峰实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的；另外有一些振动的频率相同，发生简并；还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围，这些都使得实际红外谱图中的吸收峰数目大大低于理论值分子的振动形式可以分为两大类：伸缩振动和弯曲振动前者是指原子沿键轴方向的往复运动，振动过程中键长发生变化后者是指原子垂直于化学键方向的振动通常用不同的符号表示不同的振动形式，例如，伸缩振动可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动，分别用 Vs 和Vas 表示弯曲振动可分为面内弯曲振动(δ)和面外弯曲振动(γ) 应用红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。

此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具　　红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知 物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定另外，在化学反应的机理研究上，红外光谱也发挥了一定的作用但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定 下面从定性分析和定量分析两方面来说明：1 定性分析 红外光谱是物质定性的重要的方法之一它的解析能够提供许多关于官能团的信息，可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构其定性分析有特征性高、分析时间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点2 定量分析 红外光谱定量分析法的依据是朗伯——比尔定律红外光谱定量分析法与其它定量分析方法相比，存在一些缺点，因此只在特殊的情况下使用它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度，即摩尔吸光系数大的峰，且不与其它峰相重叠红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、吸收度比法和内标法等，常常用于异构体的分析三 紫外光谱紫外和可见光谱（ultraviolet and visible spectrum)简写为UV。

紫外光谱的基本原理在紫外光谱中，波长单位用nm（纳米）表示紫外光的波长范围是100～400 nm，它分为两个区段波长在100～200 nm称为远紫外区，这种波长能够被空气中的氮、氧、二氧化碳和水所吸收，因此只能在真空中进行研究工作，故这个区域的吸收光谱称真空紫外，由于技术要求很高，目前在有机化学中用途不大波长在200～400 nm称为近紫外区，一般的紫外光谱是指这一区域的吸收光谱波长在400～800 nm范围的称为可见光谱常用的分光光度计一般包括紫外及可见两部分，波长在200～800 nm(或200～1000 nm) 分子内部的运动有转动、振动和电子运动，相应状态的能量（状态的本征值）是量子化的，因此分子具有转动能级、振动能级和电子能级通常，分子处于低能量的基态，从外界吸收能量后，能引起分子能级的跃迁 许多有机分子中的价电子跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，恰好落在紫外-可见光区域因此，紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的，也可以称它为电子光谱表征内容与应用有机化合物分子中主要有三种电子：形成单键的σ电子、形成双键的π电子、未成键的孤对电子，也称n电子基态时σ电子和π电子分别处在成键轨道和π成键轨道上，n电子处于非键轨道上。

仅从能量的角度看，处于低能态的电子吸收合适的能量后，都可以跃迁到任一个较高能级的反键轨道上跃迁时吸收能量的大小顺序可以表示为：　　n→π*<π→π*

紫外光谱图提供两个重要的数据：吸收峰的位置和吸收光谱的吸收强度从图中可以看出，化合物对电磁辐射的吸收性质是通过一条吸收曲线来描述的图中以波长（单位nm）为横坐标，它指示了吸收峰的位置在260 nm处纵坐标指示了该吸收峰的吸收强度四 光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis):　XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来被光子激发出来的电子称为光电子可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图从而获得试样有关信息X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis） 应用 　　1，元素的定性分析可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素 　　2，元素的定量分析根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度 　　3，固体表面分析包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

4，化合物的结构可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息 五 热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料原理热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化这时热重曲线就不是直线而是有所下降通过分析热重曲线。