抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐.doc

JIANGSU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY本科毕业论文抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐 学院名称： 化学与环境工程学院 专 业： 应用化学 班 级： 09应化1W 　　　　　学 号： 09331103 　　　　　姓 名： 傅 丽 凤 指导教师姓名： 唐江宏 指导教师职称： 教 授 二〇一三 年 六 月抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐摘要：磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量过高会导致富营养化，使水质恶化环境中的磷主要来源于化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的废水和生活污水，当这些废水和污水排入水中时，就会使水环境中的磷含量大大增加。

因此，对于水中磷酸盐的监测，是水环境监测的重要组成部分本实验采用抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐在酸性条件下，以抗坏血酸还原钼酸铵作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂，酒石酸锑钾作为催化剂，形成稳定的磷钼蓝后，体系在687 nm和722 nm出现两个强度相近吸收峰，以722 nm作为测定波长，优化了实验条件在最佳条件下，磷酸盐的含量与吸光度在20－80 ng/ml范围内呈线性关系，根据3σ/k（σ为空白样品的测定值的标准偏差，k为线性方程的斜率）方法的检出限为0.83 ng/ml，相对标准偏差(RSD)为1.4%该法用于实际水样的测定，结果令人满意关键词：磷酸盐；磷钼蓝；分光光度法Ascorbic Acid Ammonium Molybdate Spectrophotometric Method for Determination of Trace PhosphateAbstract：Phosphorus is one of the essential elements for biological growth，but phosphorus in water content is too high will lead to eutrophication and to make the deterioration of the water quality．Phosphorus in the environment comes mainly from fertilizer, smelting, synthetic detergent industry wastewater and domestic sewage, when these waste water and sewage discharged into the water will greatly increase the phosphorus content in the water environment. Therefore, for the monitoring of phosphate in the water is an important part of the water environment monitoring.In this study，ascorbic acid ammonium molybdate spectrophotometric spectrophotometric determination of trace phosphate．Under acidic conditions，Chromogenic agent ascorbic acid ammonium molybdate as phosphorus molybdenum blue colorimetric determination of phosphorus content.Antimony potassium tartrate as a catalyst．To form a stable phosphorus molybdenum blue．System at 687nm and 722nm two similar intensity absorption peak，as the measurement wavelength to 722nm and optimize the experimental conditions．Under the best conditions，Phosphate content and the absorbance at a linear relationship within the range of 20－80ng/ml．The detection limit of the method according to the 3σ/k（σ as the standard deviation of the measured value of the blank sample，k is the slope of the linear equation) 0.83ng/ml．The relative standard deviation (RSD) of 1.4%．The method used for the determination of actual water samples with satisfactory results.Key words ：phosphate；Phosphomolybdenum Blue；Spectrophotometry目 录第1章 磷酸盐的介绍及测定方法综述 11.1　磷酸盐的基本介绍 11.2　磷酸盐的化学特性 11.3　磷酸盐的出现形式 11.4　磷酸盐的用途 2 化学用途 2 常规使用 31.5　磷酸盐的测定方法 3 微波消解法测定肉制品中的磷酸盐 3 卷烟纸中的磷酸盐的测定 3 海产品中磷酸盐的测定 4工业循环冷却水中磷酸盐的测定 4 冷冻鱼中磷酸盐的测定 4 工业锅炉水中磷酸盐的测定 4 矿泉水中磷酸盐含量的测定 51.6　水样中磷酸盐的一般检测方法 5 测试管法 5 沉淀分离富集－分光光度法 5 流动注射分析法 5容量法 5 氨基酸法 6 离子色谱法 6 双波长K系数方程法 6 其他方法 6第2章 抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐 82.1　引言 82.2　实验部分 8仪器与试剂 82.2.2 实验方法 92.3　结果与讨论 9吸收光谱 9溶液酸度的影响 10酒石酸锑钾浓度的影响 11钼酸铵浓度的影响 12抗坏血酸浓度的影响 13显色时间的影响 14平衡温度的影响 15加热时间的影响 16分析特性 17样品分析 182.4　结论 18参考文献 19致 谢 21第1章 磷酸盐的介绍及测定方法综述1.1　磷酸盐的基本介绍磷酸盐（phosphorous salts）是几乎所有食物的天然成分之一，作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。

天然存在的磷酸盐是磷矿石（含磷酸钙），用硫酸跟磷矿石反应，生成能被植物吸收的磷酸二氢钙和硫酸钙，可制得磷酸盐磷酸盐可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐：在食品加工中使用的磷酸盐通常为钠盐、钙盐、钾盐以及作为营养强化剂的铁盐和锌盐，常用的食品级磷酸盐的品种有三十多种，磷酸钠盐是国内食品磷酸盐的主要消费种类，随着食品加工技术的发展，磷酸钾盐的消费量也在逐年上升1.2　磷酸盐的化学特性磷酸盐离子是一个多原子的离子，其式子是PO43−，而分子量是94.97它包含一个磷原子，并由四个氧原子所包围，形成一个正四面体磷酸盐离子带有-3的形式电荷，且是磷酸氢盐离子（HPO42−）的共轭碱；磷酸氢盐离子则是磷酸二氢盐离子（H2PO4−）的共轭碱；而磷酸二氢盐离子又是磷酸（H3PO4）的共轭碱它是一个超价分子（磷原子在其价壳层有着10个电子）磷酸盐亦是一个有机磷化合物，其化学式为OP(OR)3除了一些碱金属外，大部份磷酸盐，在标准状态下，都是不可溶于水的在稀释的水溶液中，磷酸盐以四种形式存在在强碱环境下，磷酸盐离子（PO43−）会较多；而在弱碱的环境下，磷酸氢盐离子（HPO42−）则较多在弱酸的环境下，磷酸二氢盐离子（H2PO4−）较为普遍；而在强酸的环境下，则水溶的磷酸（H3PO4）是主要存在的形式。

1.3　磷酸盐的出现形式磷酸盐是元素磷自然产生的形态，在多种磷酸盐矿物中可以找到元素的磷或是磷化物是很难发现的（只有极少量在陨石中可以找到）在矿物学及地质学，磷酸盐是指含有磷酸盐离子的石或矿石在北美洲最大型的磷矿粉矿床位于美国的佛罗里达州中部、爱德荷州的索达斯普陵、北卡罗莱那州沿岸区域而其次的是位于蒙大拿州、田纳西州、佐治亚州及南卡罗莱那州近查尔斯顿瑙鲁这个细少的岛国就曾经是有着大量高质素的磷酸盐矿产，但现时已被大量挖掘磷矿粉亦可以在纳弗沙岛、摩洛哥、突尼斯、以色列、多哥及约旦找到，这些地方亦有大量的磷酸盐矿在生物中，磷是以溶液中游离的磷酸盐离子的形态出现，称为“无机磷酸盐”，这是要与其他在磷酸酯中的磷酸盐作出区别的无机磷酸盐是会以Pi来表示，它可以是由焦磷酸盐（以Pi来表示）水解而得但是，磷酸盐最普遍是以一磷酸腺苷（AMP）、二磷酸腺苷（ADP）、三磷酸腺苷（ATP）、脱氧核糖核酸（DNA）及核糖核酸（RNA）的形式出现，且可以经由水解ADP或ATP而被释放出来对于其他的二磷或三磷核苷亦有相似的反应在ADP及ATP，或其他二磷及三磷核苷中的磷酸酐键，包含着大量的能量，所以它们在生物中有着重要的地位。

它们一般会被称为高能磷酸磷，就像在肌肉组织中的磷酸肌酸一样一些如磷的化合物在有机化学上亦会被使用，但它却似乎没有自然的相应物由于磷酸盐对生物的重要性，所以在生态学上，它是高度被采集因此，它在环境中往往是限量试剂，而它的可得性则决定生物成长的速度将大量的磷酸盐加入缺乏磷酸盐的环境或微生物环境中，会对生态有着重大的影响[1-3]例如，某一种生物的暴涨会使其他生物死亡，及某种生物数量的减少会令如氧等资源的缺乏等在污染的问题下，磷酸盐是总溶解固体量（一种主要的水质指标）的主要成份1.4　磷酸盐的用途化学用途磷酸盐一般会用在清洁剂中作为软水剂(water softener)，但是因为藻类的繁荣衰退周期会影响磷酸盐在分水岭的排放，所以在某些地区磷酸盐清洁剂是受到管制的在农业上，磷酸盐是植物的三种主要养份之一，且是肥料的主要成份[4]磷矿粉是从沉积岩的磷层中开采以前它在开采后不用加工便可使用，但现时未加工的磷酸盐只会用在有机耕种上一般它都是会化学加工制成过磷酸石灰、重过磷酸钙或磷酸二氢铵，它们的浓度都较磷酸盐高，且较易溶于水，所以植物可以较快吸收肥料级数一般有三个数字：第一个是指氮的数量，第二个是指磷酸盐的数量（以P2O5作基准），而第三个是指碱水（以K2O作基准）。

所以一个10－10－10的肥料就每种成份各有10%，而其他。