Varian400MHz核磁共振谱仪使用7.doc

华中师范大学Varian Plus-400MHz核磁共振谱仪操作规程化学学院编定2014年3月Varian Mercury plus 400M核磁共振谱仪 简易操作规程1. 打开空压系统，观察压力表示数是否正常2. 登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面3. 在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态 ，键入su，建立谱仪与计算机的联系4. 键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home用户名 /vn mrsys/data下，也可在data目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹5. 进样:键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i,关闭进样通道6. 选择实验区，键入命令jexpn，建议测量氢谱在exp1,测量碳谱在exp27. 锁场:点击 acqi , lock off , spin off ,将 lockpower 和 lockgain 置于最大值，调节 Z0使 曲线呈向上台阶状，lock on通过调节lockpower、lockgain和lockphase使 locklevel 在 40-80 左右8. 自动匀场：键入命令gmapsys点击autoshim on乙 如果自动匀场不成功，或者 自动匀 场后掉锁，重做锁场和匀场。

9. 旋转样品：点击acqi ,选择spin on,转速设为20,等待至旋转稳定 建议测碳谱不旋转10.选择实验参数：点击setup选择测试核和溶剂种类，调出标准实验更改实验参数11.采样:键入命令ga采样结束后，spin off, lock off12. 保存数据:键入命令svf ,输入文件名13. 数据处理:aph相位校正,dscale显示刻度,积分等等14. 打印谱图键入打印命令，例如:pliv pscale ppf ppa page; pl pscale vp=vp+70 ppf( ‘ top ' v-70vpiv page 等15. 换样品:键入命令e取出样品，放入下一个样品，键入i回到第6步16. 实验结束，取出样品，键入exit ,退出VNMR操作界面，点击‘ 0K确认退出17. 每天最后一位实验者，关闭空压系统，放去冷凝水18. 填写实验记录，离开实验室核磁谱仪的初级使用程序入门 华中师范大学400M核磁仪是美国Varian公司 (瓦里安公司已经被安捷伦 公司收购的产品型号:Mercury Plus 400400M核磁软件 有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好。

1、仪器外观:核磁共振仪主体主机柜打印机转子和量规量规的标尺主计算机（sun数据上传计算机 空气压力表 空气压缩机 干燥机和压力计1.1开 空气压缩机，红灯亮起,观察空气压力表，数值约在38psi处1.2确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个, 一般是仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管杜绝发生放两个样品 管在谱仪 内的情况发生仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，使用干净无破损的好管2.放 样品管2.1处理样品管2.1.1将样品管外表擦干净2.1.2将样品管插入转子2.1.3用量规测量样品管的长度如下图2.2登陆计算机（由于本实验室仪器常年运行，故此步骤可以省略2.2.1输入用户名：users name222输入密码:password密码不会显示出来如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择 “Option ” ” Session ”女如果出DE ”现密码错误的提示，有两种可能：(1输入密码错误，大小写，数字键没按下等2被停机,此时数据也无法下载2.2.3进入操作系统：如下图3认识核磁软件窗口2.3.1核磁操作界面主要由以下几部分组成(1 In put wi ndows,用于输入命令(2 Graphic win dows用于显示谱图(3 Menu butto ns用于一些菜单控制(4 Text windows,用于显示实验参数，设置实验等(5 Acquisition status windows主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转 数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等 .2.4进样品管、锁场：2.4.1单击“ acqi按钮(或在命令输入窗口中输入命令 acqi，弹出一个对话 框如下图：进入氢一一谱实验中242样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮,查看SPIN按钮是否存在，如存在请点击off按钮将spin关闭而且等到采样窗口的旋转值为零。

才能开始放样品243单击eject按钮,听到较大的气流声后,观察核磁共振仪器顶部有无原有样品管升起,请检查梯子的位置，将其扶正,缓慢登上梯子，垂直缓慢取出原有的样品 管将新样品管和转子放入核磁进样，新样品管和转子在气流的作用下悬停在 出气口，正压 好盖压板244放样之后，单击insert按钮等待样品管下降 听见响了两声后（第一声样品开始进入腔体，第二声表示样品到位，方可开始实验对话框中的字体 颜色变深, 这时鼠标可以点击样品管缓缓进入磁体腔中2. 4. 5查看SPIN按钮颜色是否变深，如存在请点击on按钮将spin打开观 察 采样窗口的旋转值在10左右测定H谱需要，测定C-13谱可以省略3. 锁场和匀场：3.1锁场：3.1.1锁场前，可能会出现下图中的图形3.1.2接近锁场点：锁场时，应调节zO,使锁信号升高调整时，使用鼠标左键单击 按钮，减少数值、 鼠标右键增加数值波形图中波的数目在减少，位置在升高3.1.3锁信号过强:Lockpower和lockgain的数值一般不超过303. 1.4锁场成功：通过仔细的调整，波形图的下面的红色字体LOCK OFF会变成绿色字体LOCKED,这一般表明锁场成功。

3.2匀场321反复调整z1c和z2c,先粗调Z1C和Z2C,再细调Z1C和Z2C直到信号最强,然后，反复调整z1和z2,使信号最强322如果锁场困难，可先适当匀场，然后锁场323亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场方法：在命 令输入窗口输入命令rts( ‘ start回车su3.2.4匀场成功，鼠标点击“ close按,®4. 设置实验参数：在命令行输入jexpl “j1 s回车”进入氢谱，或者输入jexp2进入碳谱本机jexp3 是 19F 谱,jexp4是 31P谱未讲过的参数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏一般自能调 整菜单选者窗口的 Acq&Obs栏目和Flags&Cond栏目4.1在文本显示窗口和菜单显示窗口进行有关设置在菜单选择窗口可以改动的子菜单在Acq&Obs栏目下，可以改动“solven的溶液种类，在“Transient改变采样累加次数在Flags&Cond栏目下，一般可以改动“Rcvr Gain的数值4.1.1设置溶液中溶剂种类：椭圆线框中标明是氢原子，矩形线框溶剂类型是氘代氯仿在栏目solve net中输入所用溶液，溶液名称如下：重水:d2o氘代甲醇:cd3od二甲基砜DMSO:cd3socd3氘代氯仿：cdcl3氘代二氯 甲烷:cd2cl2氘代丙酮:cd3cocd3氘代乙醇:cd3cd2od氘代苯:c6d6氘代乙 酸:cd3cood。

4.1.2设置采样累加次数：在栏目nt中输入：对于氢谱nt值一般设置为1,对于碳谱nt值一般设置为10,000,但是测量时间就 会骤然增加数值一般是4或8的倍数4.1.3 Rcvr gain增益调节：计算机上这个值一般设置为30,如果在运行命令ga后出现adc overflow提示，会有一声响声应使 Rcvr gain=10,或者Rcvr gain=0如果Rcvr gain=0时任然出现adc overflow提示，可能需要将样品的浓度降低4.1.4设置谱宽：在SW（谱宽，单位为Hz,乘以400为ppm处输入适当的数值氢谱和碳谱不 同4.2在命令行改变参数4.2.1在命令输入窗口中,输入 命令二数值”后回车即可如：nt=64回车重新设 置实验后，需重新设置各个参数4.3设置实验数值后，显示参数5. 采集数据（测试5.1设置实验和相关参数后，在命令输入窗口使用“ga”令开始测试5.1.1在命令输入窗口使用“ ga命令，并按下回车键go是执行测样品,得到FIDga是执行测样品,得到FID后,再进行WFT处理, 在计算机屏幕显示谱图输入 “ aa是停止测试5.1.2在碳谱测试时，由于nt值很大，等待时间很长,可以中途看谱 输入“wft ” , “ds”，在每一个“dS!后出现新的谱图，如果得到满意的图谱,可以输入“aa停止测试。

5.2接收器溢出5.2.1如果出现“ADC overfolw提示，请在命令输入窗口中输入命令 “ aa停止采样，在命令窗口输入“gain=0然后重新输入“ga命令进行采样.522输入gain=O回车后，重新采样,如果还是过载,请将样品稀释后在进行实5.3在屏幕出现谱的图形后，要进行整理图谱6. 整理图谱6.1在命令输入窗口中输入，可以察看谱图常见命令wft（加窗函数傅立叶变换ft （傅立叶变换f full（显示全部谱图aphx（自动调整相位aph调整相位vsadj（自动调整谱图大小 Dscale （显示标尺nl （定标尺0点nrl （自 动定标尺0点ref（输入标尺基点的数值Dc（电平校正cdc（取消电平校正be（基线校正 ds （显示谱图In set（局部谱图展开Expa nd展开谱图6.1.1在命令行输入“即hh”者“ aph d回军，出现谱图在谱图显示窗口中可以 查看谱图的相位如果相位不好，可以重新进行匀场和采样也可以在命令行输入“ aph X回车,计算机自动调整相位出现谱图，如果6.1.2在命令行输入“ wft回车，出现谱图在谱图显示窗口中可以查看谱图 不理想可重新进行匀场和采样。

6.1.3输入“dscale显示谱图的标尺或者用鼠标点击命令栏上 “dscaie按键谱图下方出现标尺：6.2.1放大谱图，首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右侧单击鼠标的 右键，出现的两个红线将峰扩起来622放大的区域选择后,单击“expand”按钮将谱图展开623在命令行输入“nl回车，在谱图中找到特征物质的特征峰用鼠标左键点 击峰的最高处，在命令行输入“ref回车，命令行显示“”请输入标尺基点数值输入合适的数值也可以在命令行输入“ nrl回车，让计算机自动定出标尺基点6.3.1看完谱图局部的放大图后,再回看全图，单击“full此按钮将全谱图显示在计算机屏幕上再次检查谱图，到此，获得较好的样品的NMR数据7打印谱图：（学生跳过此步骤7.1.1在命令行输入“ pl pscal回车，7.1.2在命令行输入“ pir ppf回车,7.1.3在命令行输入 “ pl text page^车；本机一般不打印谱图数据自己用网络传输至自己的计算机中用软件分析8 .谱图命名和保存8.1实验结束后，应保存谱图,否则所做的实验数据将丢失注意:本机数据只保留60天每人限存60组数据，请实验后及时传送数据到自己的计算机中。