溶液配制与滴定操作试验报告.docx

溶液配制与滴定操作实验报告实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1. 掌握标准溶液的配制方法2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理， 熟悉滴定管、移液管的 准备、使用及滴定操作3. 熟悉甲基橙和酚醐指示剂的使用和终点的确定实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法一般能与酸或 碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们 的浓度按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的 pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：cAVA?cBVB?A?B式中，cA、VA ?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计 量系数；cB、VB、？B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数其 中，酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示 剂的变色来判断指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱， 它们在不同pH值条件下颜色不同用作指示剂时，具变色点（在化学计量点附 近）的pH值称为滴定终点选用指示剂要注意：①变色点与化学计 量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。

酸碱滴定中常用HCl和NaOH§液作为标准溶液，但由于浓HCl容 易挥发，NaOHg体容易吸U^空气中的H25DCO2直接配成的溶液具 浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定基准物质 H2c2O4勺分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确 称量，所以，本实验采用（H2c2O42H2O摩尔质量为126.07g -mol-1 ） 为基准物质，配成H2c2O标准溶液以酚醐为指示剂，用H2c2O标准溶?标定NaOH§液；再以甲基橙为指示剂， 用标定后的NaOHfe准溶?滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（50 mL）,碱式7定管（50 mL）,容量 瓶（250 mL）,移?管（25 mL）,吸耳球，锥形瓶（250 mL）,试 剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管H2C2O4标准溶液（约0.05 mol • L-1 ,学生通过直接法［1］自行配 制），HCl 溶液（0.1 mol - L-1） , NaOH§液（0.1 mol • L-1），酚 醐（1% ,甲基橙（0.1%）实验内容1. 准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用 去离子水洗涤2〜3次，备用。

用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依 次用自来水，去离子水洗净2. 0.1 mol - L-1 HCl 溶液和 0.1 mol • L-1 NaOH溶液的配制（实 验室备好）HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸 4~4.5 mL,倒入洁净 的试剂瓶中，用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备 用NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1 L NaOH§液所需固体NaOH 数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾 入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1 L,以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标 签备用3. NaOH标准溶液的浓度标定先以少量H2c2O标准溶yB闰洗25 mL移液管2〜3次，用该移液管 吸取25.00 mL H2c2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，力口入2〜3滴酚 醐指示剂［2］碱式滴定管用少量待标定的 NaOHt液充闰洗2〜3次后， 装满NaOH§液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOHt面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数开始滴定，滴液的 起始速度以3-4滴/ s,边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消 失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入 NaOHS液。

当溶液呈浅 红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点记下读数再平行标定2次实验数据记录于实验表1-1中计算3次滴定所消耗的NaOh#积的平均彳1,并计算NaO而准溶 液的浓度［3］表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定4. HCl标准溶液的浓度标定用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOHfe准溶液于250 mL锥形瓶 内，加2~3滴甲基橙指示剂溶液［4］以少量HCl溶液润洗酸式滴定 管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处 于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数开始滴定，滴液的 起始速度以3~4滴/ s,边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失， 滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入 HCl溶液当溶液呈橙红色， 即为滴定终点记下读数再平行标定2次实验数据记录于表1-2中计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液 的浓度表1-2 HCl标准溶液的浓度标定注释[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得 1 ）基准溶液的配制（1）容量瓶的使用容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的 标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标 有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：①使用前，应检查瓶塞是否漏水。

为避免打破或丢失瓶塞，应该 用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上使用容量瓶配制溶液参见下 面的“基准溶液配制” ②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存 ③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防 粘结2)移液枪当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体 积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用 移液枪(图1 一 1)代替吸量管量取少量甚至微量的液体1 一按钮；2 —外壳；3—吸液杆；4 一定位部件；5—活塞套；6 一活塞；7 一计数器图1 一 1移液枪示意图(3)基准溶液配制在定量分析实验中，需要配制基准溶液基准溶液(也可称“标 准溶液”)是由基准试剂配制而成常用的基准试剂有：邻苯二甲酸 氢钾、重铭酸钾、氧化镁等其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量 的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸储水完全溶解，转人容量瓶内转 移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内 壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1 一 2）用少量的蒸储水洗涤烧 杯和玻璃棒3〜4次,洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移） 加蒸储水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓 缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶 颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次， 并同时震荡，使溶液充分混匀（图1 一 3）。

所得溶液的浓度可准确 到4位有效数字图1 一 2溶液的转移3 ）标准溶液的配制图1 一 3容量瓶内溶液的混匀有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定 容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达 到化学定量分析规定的精度例如，由于固体 NaOH易吸收空气中水 分和CO2所以，NaO晰准溶液的浓度只能通过标定法获得因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液的配制）外，大量采用标定法己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成，具体操作如下：用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中， 定容至标线，滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较 实验报告实验目的就不写出来了大家肯定都有一实验原理1.酸碱指示剂有其变色范围（pH）,甲基橙的变色范围是3.1-4.4 ,0-3.1为红色，1 .1-4.4 为橙色，4.4-14为黄色酚酗:的变色范围是 8.2-10.0 ,0-8.2为无色，8.2-10.0 为浅红色，10.0-14为红色2 .盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色 变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积， 就可以利用 公式：VB*cB* y A=VA*cA% B求出碱和酸的浓度之比（Y代表化学计量数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为 1）3 .滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含 有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和 消耗的体积计算被测组分含量的一种方法4,。

标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法， 本实验是用间接配制法，以酚醐或甲基橙为指示剂来确定滴定终点二实验步骤1. 实验试剂浓度为cNaOH=1mol/LNaOH液（要求不含碳酸根离子）浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液0.1%酚醐指示剂0.1%甲基橙指示剂2. 实验仪器的准备(1)酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠然后涂 油，试漏，最后用5-10ml去离子水润洗三次备用(2)锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗 至不挂水珠，再用少量去离子水润洗三次，备用称量瓶洗净后倒扣在干净的 表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用3. 酸碱溶液浓度的比较(1) 用量筒分别量取 40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH液和浓 度为cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量 取360ml去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶 液摇匀，配成浓度为cNaOH=0.1mol/LNaO皤液和浓度为cHCl=0.1mol/LHCl 溶液三实验记录和数据处理1 .用甲基橙作为指示剂25.0025.0025.000.00 0.000.0022.1021.8521.950.00 0.000.0022.1021.8521.950.8787科学记数法0.005300 0.004700 0.00070000.0035672 .用酚醐作为指示剂29.4529.4029.600.00 0.000.0029.4529.4029.600.00 0.000.0025.0025.0025.000.84890.85030.84460.84790.002233四误差分析1. 误差分析用两种指示剂测得的体积比 VHCl/VNaO坏一定吻合：因为甲基橙 作指示剂，HCl滴定NaOH终点偏酸性，可能略过化学计量点0.1%, 而酚醐作指示剂，NaOHW定HCl,终点偏碱性，可能略过化学计量点 0.1%,因此可能造成 VHCl/VNaOH用基橙）＞VHCl/VNaOH酚醐）。

在装溶液前应将溶液摇匀，否则浓度不均，每次取出的溶液浓度 不同指示剂的量要适当，过少或过多导致无法准确判定滴定终点或消耗酸或碱的体积发生变化酸碱滴定管应该先用溶液润洗，否则导致加入溶液的浓度减小， 消耗酸或碱的体积发生变化锥形瓶不能用溶液润洗，否则导致消耗酸或碱的体积增加必须要将酸碱滴定管中的气泡排干净，否则会对读数造成影响振荡锥形瓶时不能将溶液溅出，也不能将滴定管中的溶液滴到锥 形瓶外面如果停止滴定时滴定管口悬一滴溶液导致读数误差不同实验者的主观因素（对颜色的敏感程度不同）导致对滴定终 点的判断不同酸碱滴定管在使用前应进行试漏，否则导致误差必须等到附在内壁上的溶液流下后再去读数，滴定管必须处于垂 直状态，眼睛应与弯月面最下缘在同一水平线上，不能俯视或仰视， 否则导致误差溶液变色立即停止滴定并读数临近终点时要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要。