【造纸工业论文】测定污水中AOX的造纸工业论文.docx

造纸工业论文】测定污水中AOX的造纸工业论文1实验部分1.1实验仪器德国耶拿MultiX2500AOX分析仪1.2主要试剂NaNO3储备溶液：称取17g烘干的NaNO3，溶于800mL水中，加入浓HNO314mL，用超纯水稀释至1000mLNaNO3洗涤溶液：量取50mLNaNO3储备液至1000mL容量瓶中，用超纯水定容盐酸标准溶液：0.01moL/L对氯苯酚标准溶液：浓度为1.104mgCl/L1.3水样采集和保存使用玻璃器皿进行采样和贮存采样时尽量使样品充满整个采样容器，以避免气泡的存在采集的水样若含有余氯则应立即在每100mL水样中加入0.2moL/L的Na2SO3溶液5mL，并尽快进行分析1.4水样分析流程使用耶拿公司配备的DF3U压力过滤器进行水样的吸附和洗涤石英柱由该公司提供，石英柱两端用适量陶瓷棉封口，向柱中填充大约50mg活性炭将两根相同规格的石英柱串联，100mL水样+5mLNaNO3储备溶液以3mL/min的流速通过石英柱进行吸附，然后加入25mLNaNO3洗涤溶液去除活性炭中的无机氯，将吸附以及洗脱后的石英柱转移至自动进样器，上机分析2结果与分析2.1方法检测限的测定按规范调试、优化仪器后，全程序空白平行测定7次。

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010，AOX检出限用100ml的超纯水按照样品处理和测试步骤所得结果计算方法检测限按照公式MDL=t(n-1,0.99)s（其中t=3.143，S为标准偏差）计算由于AOX采用微库伦法（GB/T15959-1995）作为标准，该国标方法并未对检测限做出明确规定，仅要求测定范围为10～400μg/L实验表明，AOX分析仪进行空白测试，检测限为4.84μg/L，满足测定下限10μgCl/L的要求，也可采用0.01mgCl/L作为该方法的检出限2.2准确度和精密度分析以对氯苯酚储备液作为标准样品，分别配置低、中、高三种浓度的标准溶液，对上述溶液分别平行测定数次，并计算测定结果的标准偏差、相对标准偏差和相对误差低、中、高三种浓度样品的精密度和准确度均满足实验要求，而且浓度越高，精密度和准确度越好2.3标准曲线相关系数以及最佳测试范围为了解仪器性能以及最佳测试范围，配制一系列标准溶液，将样品浓度和相对应的电荷迁移量积分做线性回归结果表明，在浓度为0～0.83mgCl/L，样品浓度与电荷迁移量有良好的相关性（R2=0.9999），表明样品浓度在此范围内可以准确测定。

根据库伦法原理，AOX分析仪具有一定的测量范围，否则电解液失效因仪器推荐的有效测试范围为1～100μgCl，所以每吸附100mL样品中的AOX含量应在此范围内推荐样品浓度在0.01～1.00mgCl/L，浓度超过此范围需要酌情稀释，低于检测限需要适量增加样品体积吸附2.4实样测试及加标回收率实验选取2个正在生产的纸浆企业排放污水做实样测试以及加标回收2个纸浆厂污水样品加标回收率均大于95%，满足计量要求3结语采用MultiX2500AOX分析仪在仪器测试范围内对低、中、高三种浓度样品进行测试，结果表明精密度和准确度均满足实验要求；样品浓度最佳测试范围为0.01～1.00mg/L；实样测试加标回收率大于95%因此，对于测定造纸工业污水中的AOX，微库仑法是一种灵敏度高、准确度好、方便快捷的方法。