硫磺悬浮剂标准.doc

HG 2316—921 主题内容与适用范围　　本标准规定了硫磺悬浮剂的技术要求，试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求　　本标准适用于硫磺、水、助剂加工而成的硫磺悬浮剂　　有效成分：硫　　化学符号：S　　相对原子质量：32.07（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准　　GB 1601 农药氢离子浓度测定方法　　GB 1604 农药验收规则　　GB 1605 商品农药采样方法　　GB 3796 农药包装通则　　GB 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法　　HG 2—896 农药粉剂细度测定方法3 技术要求3.1 外观：可流动的容易测量体积的悬浮液经存放允许分层，但经摇动或搅动仍能恢复原状不允许结块3.2 硫磺悬浮液还应符合下列指标要求：项         目  指        标  　　45％悬浮剂　　50％悬浮剂　硫含量，％（m／m）　　　　　　　　　　　≥　　45.0　　50.0　悬浮率，％（m／m）　　　　　　　　　　　≥　　92　　92　筛析，％（m／m）（通过0.045mm）筛　　　 ≥　　98　　98　pH值　　5.0～9.0　　5.0～9.0　平均粒径1），μm　　　　　　　　　　　　 ≤　　2　　2　热贮稳定性2）　　合格　　合格　　注：1）、2）至少半年检验一次。

4 试验方法4.1 硫含量的测定4.1.1 方法原理　　硫与亚硫酸钠溶液加热回流转化成硫代硫酸钠，然后用碘标准滴定溶液滴定过量的亚硝酸钠用甲醛掩蔽之反应方程式如下：4.1.2 试剂和溶液　　无水亚硫酸酸钠（HG 3—1078）；　　甲醛（GB 685）；　　冰乙酸（GB 676）溶液；20％（V／V）；　　磺（GB 675）标准滴定溶液：c（1／2I2）＝0.1mol／L；　　酚酞指示剂：10g／L 乙醇溶液；　　淀粉指示剂：5g／L 溶液4.1.3 仪器　　球形回流冷凝管4.1.4 测定步骤　　称取含硫0.25的试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水和5g亚硫酸钠装上回流冷凝管，加热使其沸腾15～20min回流期间、不动摇锥形瓶取下锥形瓶，冷却至室温，将内容物定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，必要时过滤准确吸取50mL溶液置于250mL锥形瓶中，加入7mL甲醛溶液，放置3～5min后加入2滴酚酞指示剂，用冰乙酸溶液滴至红色消失并过量4～5滴，再加入3mL淀粉指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至蓝色（30s内不消失）为终点　　空白测定：称取含硫0.25g的试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入适量水激烈振摇，使样品中水溶性硫代硫酸盐完全提取出来，然后用水定容。

过滤，准确吸取50mL滤液置于250mL锥形瓶中，加入7mL甲醛溶液，放置3～5min后加入2滴酚酞指示剂，用冰乙酸溶液滴至红色消失并过量4～5滴，再加入3mL淀粉指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至蓝色（30s内不消失）为终点4.1.5 计算　　试样中硫的质量百分含量x1按式（1）计算：x1＝〔（V1/m1）－（V2/m2）〕×0.03207×5×100………………………（1）式中：c──碘标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；V1──滴定试样时消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；V2──滴定空白时消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；m1──试样的质量，g；m2──空白试样的质量，g；0.03207──与1.00mL碘标准滴定溶液〔c（1／2I2＝0.100mol／L〕相当的，以克表示的硫的质量4.1.6 允许差　　两次平行测定结果之差应不大于0.5％4.2 悬浮率的测定4.2.1 方法提要　　称取1g试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部1／10悬浮液和沉淀物中硫的量，计算其悬浮率4.2.2 溶液　　标准硬水：342ppm，按GB 5451中的方法配制4.2.3 仪器　　量筒：具磨口塞，250mL刻度线的距离为20～21.5cm，250mL刻度线距离塞子底部为4～6cm；　　玻璃吸管：长约40cm，内径0.5cm，在一端尖口处有0.2～0.3cm的孔，尖端弯成U型，U型部分长为0.5～1.0cm。

另一端抽气源4.2.4 测定步骤　　量取100mL标准硬水于250mL量筒中，将量筒放在30±1℃的水浴中称取含有硫0.45～0.50g的试样（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加入5～10mL（30±1℃）标准硬水，旋摇烧杯，待试样自行润湿后，边搅拌边加入50mL标准硬水（30±1℃）标准硬水（30± 1℃）将试样定量转移到上述量筒中，并稀释至250mL，把塞子塞紧，以每两秒一次的速度将量筒上下倒置30次，垂直放在水浴中，水浴液面应至量筒颈部，防止振动，找开塞子保持30min然后，将量筒上部9／10的悬浮液在10～15s内抽出抽液时，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减少对悬浮液的搅动　　量筒留下的1／10剩余物用30～40mL水分几次将其全部洗入250mL锥形瓶中，按4.1.4条测定 4.2.5 计算　　按式（2）计算出1／10剩余物中硫的质量m4，然后按式（3）计算硫磺悬浮剂的悬浮率x2m4＝c·V×0.3207×5……………………………………（2）x2＝〔（m3－m4）/m3〕×111.1………………………………（3）式中：c──碘标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；V──滴定1／10剩余物消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；m3──制备悬浮液所称试样中硫的质量，g；111.1──换算系数。

4.2.6 允许差　　本方法两次平行测定结果之差应不大于5％4.3 筛析　　按GB 2—896中的湿筛法测定4.4 pH值的测定4.4.1 试剂和溶液　　与GB 1601中pH计法相同4.4.2 仪器与校正　　按GB 1601中pH计法进行4.4.3 测定步骤　　称取1g样品放入盛约50mL水的100mL烧杯中加水至100mL，充分搅拌1min使悬浮液沉降1min，然后测定混合物的pH值4.5 平均粒径的测定4.5.1 仪器　　1000倍生物显微镜；　　1／100物镜测微尺4.5.2 测定步骤　　取适量硫磺悬浮剂，加水稀释100～200倍，充分搅拌，使其成均匀悬浮液，以玻璃棒沾取一滴，滴在载玻片上，做成涂片在显微镜下，测定硫磺粒子（200～300个）的平均粒径以μm表示4.6 热贮稳定性试验4.6.1 仪器　　烘箱：54±2℃4.6.2 测定步骤　　将试样放在适宜的玻璃瓶中，置于54±2℃的烘箱中，贮存14天取出瓶子自然冷却至室温，在24h内完在检测，硫含量仍应符合标准要求，悬浮率指标应达到热贮前测定值的92％5 检验规则5.1 硫磺悬浮剂产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的硫磺悬浮剂都符合本标准的要求，每批出厂的硫磺悬浮剂应附有质量证明书，并符合GB 1604的其他规定。

5.2 使用单位有权按照产品标准中的各项规定，核验所收到的硫磺悬浮剂是否符合本标准要求5.3 硫磺悬浮剂产品应以不超过包装贮罐的容量为一批5.4 采样方法按GB 1605进行5.5 检验结果中，若有指标不符合标准，应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可以通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析6 标志、包装、运输和贮存6.1 硫磺悬浮剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定，并加商标，生产许可证号 6.2 硫磺悬浮剂应用清洁、干燥的塑料瓶包装，每瓶净重0.5、1、2kg，外用纸箱包装，每箱净重不超过20kg根据用户要求也可采用其他形式的包装6.3 贮运时，严防潮湿和日晒，保护良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入6.4 在正常贮运条件下，本产品的保证期为2年在保证期内（半年后）悬浮率允许降至标明值的95％，其余各项指标仍应符合本标准要求。