光学显微镜法观察聚合物的结晶形态.doc

实验3光学显微镜法观察聚合物的结晶形态1. 实验目的（1） 熟悉偏光显微镜的构造及原理，掌握偏光显微镜的使用方法2） 学习用熔融法制备聚合物球晶，观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，测量聚 合物球晶的半径2. 实验原理晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶结晶聚合物 材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完 善程度有着密切的联系因此，对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义' 聚合物在不同条件下形成不同的结品，比如单品、球品、纤维品等等，聚合物从熔融状态冷 却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时最常见的一种形式，对制品性能有很大影响球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构J但在极薄的试片 中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构"，球晶是多面体由分子链构成晶胞，晶胞的堆 积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶晶片间存在着结晶缺 陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物球品的大小取决于聚合物的分子结构及结品条件，因 此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸羌别很大，直径可以从微米级到毫米级，# 至可以人到厘米。

球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以 相交，成为不规则的多边形球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光 显微镜进行观察聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图 象有些聚合物生成球品时，品片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微 镜下看到同心圆消光图象偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm,有效放人倍数超过500〜1000倍，与电子显微镜、 X—射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直但对于白然光來说，它的振 动方向均匀分布，没有任何方向占优势但是白然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转 变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光一束白然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴 相互垂直，光线就无法通过了光波在各向异性介质中传播吋，其传播速度随振动方向不同 而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不 同、折射率不同的两条偏振光而这两束偏振光通过第二个偏振片吋，只有在与第二偏振轴 平行方向的光线可以通过而通过的两朿光由于光程差将会发生干涉现象。

在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光 线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分 别平行于两偏振轴的方向而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的 光亮如图2-7是等规聚丙烯的球晶照片1() Mm图2-7等规聚丙烯的球品照片在偏振光条件卜，还对以观察晶体的形态，测定晶粒人小和研究晶体的多色性等等3. 实验仪器及试剂（1） 偏光显微镜XPT-7-台（如图2—8,或其它带摄影装直的偏光显微镜）、附件一 盒、擦镜纸、辍子2） 压片机、控温仪、电炉3） 盖玻片、载玻片4） 聚丙烯薄膜或粒料图2・8 XPT-7型偏光显微镜I、目镜，2、镜筒，3、勃氏镜，4、粗动手轮，5、微调手轮，6、镜臂，7、镜座，8、上偏光镜，9、试板 孔，10、物镜，II、载物台，12、聚光镜，13、锁光圈，14、下偏光镜，15、反光镜4. 实验步骤（1） 试样制备1） 切一小块聚丙烯薄般或1/5〜1/4粒料，放于T•净的载玻片上，使之离开玻片边缘， 在试样上盖上一块盖玻片2） 预先把乐片机加热到24CTC,将聚丙烯样品在电热板上熔融（试样完全透明），加压 成膜保温2min,然后迅速转移到50°C的热台使之结晶。

把同样的样品在熔融后于100°C和 0°C条件下结晶2） 调节显微镜1） 预先打开汞弧灯10 min,以获得稳定的光强，插入单色滤波片n2） 去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片萱于90边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的 位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光（视野尽可能暗）3）测量球品直径聚合物晶体薄片放在正交显微镜卜观察，用显微镜目镜分度尺测量球晶直径，测定步骤 如下：1） 将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺宜于载物台上，使视区内同时见 两尺2） 调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚，并使两零点相互重合，即可算岀日镜分度尺 的值3） 取走载物台显微尺，将预测之样品置于裁物台视域中心，观察并记录晶形，读出球 晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小5. 实验报告（1） 记录制备试样的条件，简绘实验所观察到的球晶状态图；（2） 写出显微镜标定目镜分度尺的标定关系，计算球晶的直径；（3） 讨论影响球品生长的主要因索6. 问题与讨论（1） 聚合物结晶过程有何特点？形态特征如何（包括球晶大小和分布、球晶的边界、球 品的颜色等），结品温度对球品形态有何影响？（2） 解释球品在偏光显微镜中岀现十字消光图象和同心圆消光图象的原因？（3） 为什么说球晶是多晶体？。