【最新】头孢唑林钠 USP34.doc

头孢唑林钠 USP34定义按干品计算，头孢唑啉钠含效价相当于头孢唑林钠的 89.1%-110.1%鉴别A． 紫外吸收样品溶液：20µg/ml 于 0.1M 碳酸氢钠B． 含量测定项下所记录供试品溶液的色谱图中头孢唑林主峰的保留时间应与对照品溶液所记录色谱图中头孢唑林主峰的保留时间相一致C． 本品钠盐的鉴别反应＜191＞含量测定检测法溶液 A：0.9mg/ml 的无水磷酸二氢钠和 1.298mg/ml 的柠檬酸一水合物溶于水中溶液 B：5.68mg/ml 的无水磷酸二氢钠和 3.63mg/ml 的磷酸二氢钾溶于水中流动相：乙腈-溶液 A（1:9） 经 10µm 或更小孔径的薄膜过滤器滤过内标溶液：7.5mg/ml 的水杨酸溶解于甲醇-溶液 B（1:9 ） [ 注：首先在甲醇中溶解，用 10%的最后体积，用水稀释到刻度]标准储液：1mg/ml 的头孢唑林标准品溶解于溶液 B 中标准溶液：来自标准储液的 0.05mg/ml 头孢唑林和来自内标溶液的 0.4mg/ml 水杨酸溶解于溶液 B中样品储液：1mg/ml 的头孢唑林标准品溶解于溶液 B样品溶液：来自样品储液的 0.05mg/ml 的头孢唑林钠和来自内标溶液的 0.4mg/ml 的水杨酸溶解于溶液 B。

色谱系统（见色谱法下系统适用性）方式：液相色谱法检测器：则外 254nm色谱柱：4.0mm×30cm，内封有 10µm 的 L1流速：2ml/min注入量：10µl系统适用性样品：标准溶液[注：水杨酸和头孢唑林的相对保留时间分别约 0.7 和 1.0.]适用性要求分离度：分析物和内标准峰间的分离度不小于 4.0柱效：不小于 1500 理论板数拖尾因子：不多于 1.5相对标准偏差：不多于 2.0%分析样品：标准溶液和样品溶液计算所用的该份头孢唑林钠中头孢唑林钠的百分比：结果=(R U/RS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100式中：RU=样品溶液中 头孢唑林和内标准的峰响应值的比率RS=标准溶液中头孢唑林和内标准的峰响应值的比率CS=标准溶液中，按无水物计算，头孢唑林标准品的浓度（以 mg/ml 计）CU=样品溶液中，头孢唑林钠的标称浓度（按 mg/ml 计）Mr1=头孢唑林钠的分子量，476.49Mr2=头孢唑林的分子量，454.51可接受标准：按无水物计算，89.1%-110.1%杂质有机杂质检测法[注：制备后立即使用样品溶液]溶液 A：6.8mg/ml 的磷酸二氢钾溶液 B：6.8mg/ml 的磷酸二氢钾，在最终稀释前用 10%的氢氧化钠将 pH 调整到 6.8。

溶液 C：乙腈和溶液 A（1:1）流动相：见以下所附的梯度表时间（分钟） 溶液 B （%） 溶液 C （%）0 98 27 98 215 85 1530 80 2035 80 2045 50 5050 50 5055 98 265 98 2空白：使用溶液 B系统适用性储液：2mg/ml 的头孢唑啉标准品溶解于 0.05M 氢氧化钠将溶液在室温下放置 5 分钟[注：头孢唑林差向异构体是基于氢氧化钠对头孢唑林的除了形成的]系统适用性溶液：系统适用性储液-溶液 B（1:24）标准溶液：0.025mg/ml 的头孢唑林溶解于溶液 B 中样品溶液：2,5mg/ml 的头孢唑林钠溶解于溶液 B 中色谱系统（见色谱法下色谱适用性）方式：液相色谱法检测器：紫外 210 和 254nm色谱柱：4.6mm×25cm，内封有 5µm 的 L1温度：30°流速：1.5ml/min注入量：20µl系统适用性样品：系统适用性溶液适用性要求分离度：头孢唑林和头孢唑林差向异构体间的分离度不小于 8.0分析样品：空白、标准溶液和样品溶液[注：被忽略的峰与空白溶液中的相一致]计算所用的该份头孢唑林钠中四氮唑乙酸和四唑基乙酰胺乙缩醛的百分比：结果=(r U(210)/rS(254)) × (CS/CU) × (1/F) × 100式中：rU(210)=样品溶液在 210nm 处四氮唑乙酸或四唑基乙酰胺乙缩醛的峰响应值；rS(254))=标准溶液在 254nm 处头孢唑林的峰响应值CS=标准溶液中头孢唑林标准品的浓度 （以 mg/ml 计）CU= 样品溶液中头孢唑林钠的标称浓度（以 mg/ml 计）F=杂质表 1 中所列的相对响应因子。

可接受标准单个杂质：间杂质表 1总杂：不大于 3.5%杂质表 1名称 分析波长 （nm） 相对保 留时间相对响应 因子（ F）可接受标准 不大于（% ）四氮唑乙酸 a 210 0.07 0.40 1.0四唑基乙酰胺乙缩醛 b 210 0.08 0.33 1.0c 头孢唑林开环内酯 d 或头孢唑林 3-羟甲基 e 254 0.20 1.0 0.5甲基噻重氮硫醇 f 254 0.23 0.91 1.07-氨基头孢菌酸 g 254 0.42 1.1 1.0头孢唑林 3-甲基类似物 h 254 0.44 0.87 1.0头孢唑林内酯 i 254 0.50 0.85 1.0头孢唑林乙酰氧基类似物 l 254 0.61 0.68 1.0脱酰头孢唑林 k 254 0.68 1.2 1.0头孢唑林开环 δ-3 m 或头孢唑林开环 δ-2 n 或头孢唑林开环 δ-4 o 254 0.84 1.0 0.5头孢唑啉 254 1.0 — —头孢唑啉差向异构体 p 254 1.2 0.98 1.0头孢唑林特戊酰 q 254 1.4 0.92 1.0任何单个未规定的杂质 254 — 1.0 0.1具体检查旋光度，比旋: -10°至-24°（25℃±0.5℃测定）供试品溶液: 55mg/ml 的 0.1M 碳酸氢钠溶液。

PH 值＜791＞：取本品,制成每 1ml 中含 100mg 头孢唑林的溶液，依法测定，PH 值应为4.0~6.0水分，第 I 法＜921＞：不得过 6.0%无菌：当标签标明头孢唑啉是无菌时，其符合待测茶品的无菌测试，薄膜过滤法细菌内毒素测试：当标签上标明头孢唑啉是无菌的或在注射制剂的制备过程中必须经受更进一步的处理，每 mg 头孢唑啉含不多于 0.15EU附加要求包装与贮存：保存在密封的容器中标签：如果本品要用于制备注射剂型，标签应标明无菌或制备注射剂型需进行再处理标准品：头孢唑啉标准品；细菌内毒素标准品。