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分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定水产品中的磺胺类抗生素残留【开题报告+文献综述..docx

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    • 本科毕业论文系列开题报告生物技术分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定水产品中的磺胺类抗生素残一、 选题的背景与意义近几年來,我国频频发牛食站安全问题,从06年北京发牛因食用福寿螺感 染管圆线虫事件,大闸蟹、多宝鱼、桂鱼等纷纷被爆出含违禁抗牛素,到今年南 京的“龙虾门”事件,无一不暴露出食品安全检测问题08年美国拒进165批 中国产品中,有49批是水产品,中国产品也在更多的国家和地区——欧盟、日 本等其他国家一一遭到严查和退货随着经济全球化和食品贸易国际化发展,食 詁安全问题不仅仅是一个地区,一个国家的问题,食品安全已成为一•个世界性的 挑战和全球重要的公共一卫牛安全问题,并且关乎着国家、地区的形象和人类自身 的安全如何快速分离复杂样品中痕量的检测物、降低检测低限、提高分析方法 的精确度和灵敏度以及建立快捷、经济、准确的检测技术,是质检部门面临的一 项重要的工作兽药残留是影响动物源食品安全的重要因素z—,研究如何建立 快速筛选、常规定量和确证一体化的多残留检测方法,具有重要的意义二、 研究的基本内容与拟解决的主要问题:研究的基本内容:1、 获得针对磺胺类抗牛素特杲的分子印迹聚合物;2、 获得可高效分离横胺类抗牛.素的分子印迹基质固相分散萃取条件;3、 样詁的制备及净化4、 建立基于分子印迹基质固相分散萃取技术的水产样品中磺胺类抗牛索的检测 方法(HPLC-UV)o(1) 标准曲线的绘制(2) 样品回收率及精密度测定(3) 检测限、定量限测定拟解决的主耍问题:1、 获得对磺胺类类抗牛素特异的分子印迹聚合物;2、 获得可高效分离纯化水产样品中磺胺类类抗牛索的分子印迹基质固相分 散萃取条件。

      三、 研究的方法与技术路线:研究方法:通过木体聚合法获得对磺胺类抗生素(Sulfonamides, SAs)具有特异选择性的分了印迹 聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs),并将其作为吸附材料•,建立分了印迹基质固 相分散萃取技术,对水产品中的SAs进行富集、纯化,进一步结合高效液相色谱法,建立基 于分了印迹技术的水产品中SAs检测的新方法技术路线:SAs-MIP 制备建立萃取条件 样品的制备及净化 恥富聿、纯化 高效詁相色谱I标准曲线的绘制样品回收率及蒼密度测定检测限、定量限测定四、 研究的总体安排与进度:2010 年 11 月一2010 年 12 月:1、 实验前的准备工作:查找资料,写开题报告2、 仪器、纱晶的准备和各种实验材料的准备3>进行预试验2010 年 12 月—2011 年 3 月:1、 获得针对磺胺类抗牛索特异的分子印迹聚合物;2、 获得可高效分离磺胺类抗牛索的分子印迹基质固相分散萃取条件;3>样品的制备及净化4、建立基于分子印迹基质固相分散萃取技术的水产样詁中磺胺类抗牛素的检 测方法2010年3月一2010年5月1、 补充相关数据,整理试验结果。

      2、 撰写论文3、 论文定稿五、主要参考文献:[I] 巢磊.磺胺类约物在水产养殖中的应用[J]•水利漁业,2002,22(3):50-51.⑵李佐卿,倪梅林,俞雪钧等.液相色谱•串联质谱法检测水产品中磺胺类和瞳诺酮类药物残留[J].分析测试学报,2007,26(4):508-510.⑶陈振桂,占春瑞,郭平等•高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究[J] .食品科学,2007,28(10):448-451.[4]孙玉增,徐英江,刘慧慧等.液相色谱•串联质谱法测定海产品中21种磺胺类菊物残留[J]. 食品科学,2010,31(2):120-123.⑸ 张海琪,宋闲瑜,徐晓林等液相色谱■串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留[J].分析化学研究简报,2007,35(2):268-272.⑹ 徐小艳,田兴国.分子印迹技术在食品安全检测中的应用[J].广东农业科学, 2008,11:108-110.⑺何东旭,陈珂珥,祁克宗等.分了卬迹固相萃取在曽药残留分析中的研究与应用[几曽药与 饲料添加剂,2008,13( 4):20-23.⑻朱馨乐,孙雷,刘琪•分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展[J]•小国兽药杂志,2007,41(6):34-37⑼陈小霞,岳振峰,郑卫平等.氯霉索分子烙印固相萃取柱的制备及萃取条件优化卩]・华南理 工大学学报,2004,32(7):51-55.[10] 耿志明,李鹏,陈明等.基质尚相分散■高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留[J].江 苏农业学报,2006, 22(3): 310^312.[11] 李更生,尚红霞,刘婕等.克伦特罗分子印迹聚合物吸附性能研究[J].化学与生物T^2005,6:28-30.[12] 王荣艳,王培龙,余永新等.分了印迹基质固相分散•液相色谱法测定牛奶中的氯霉索残留[J].分析试验室,2009,28(8):26-28.[13] 林海丹,谢守新,吴映璇•高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物[几 食品科学,2005,26:176-179.[14] 孙伟红,冷凯良,王志杰^.HPLC-MS/MS内标法同时测定水产品中18种磺胺类药物残留 量[J].食品科 ^,2009,30(24):294-298.[15] 杨琳,邹红梅,温裕等.高效液相色谱■质谱同时测定大蒜素渔药中的14种磺胺类抗生素[J].厦门大学学报,2007,46(2):293-296.[16] 刘正才肠方,李耀平等.UPLC-MS /MS对鰻鱼中26种嗤诺酗类及磺胺类抗生素药物残留 的快速测定[J]•分析测试学^,2008,27(11):1171-1175.[17] Nancy T. Malintan, Mustafa Ali Mohd. Determination of sulfonamides in selected Malaysian swine wastewater by high-performanee liquid chromatography [J]. Journal of Chromatography A, 2006, 1127:154-160.[18] Michel Y. Haller, Stephan R. Mu Iler, Christa S. McArdell. Quantification of veterinary antibiotics (sulfo namides and trimethoprim) in animal manure by liquid c h ro m a tog ra p hy-m ass spec- Trometr[J]y. Journal of Chromatography A, 2002,952:111-120.[19] Doreen Richter, Uwe Dunn bier, Gudr un Massma nn・ Qua ntitative determi nation of three sulfonamides in environmentai water samples using liquid chromatography coupled to electrospray tan dem mass spectrometry [J]. Jour nal of Chromatography A, 2007,1157:115-121.[20] Hong-Thih Lai, Jung-Hsin Hou. Light and microbial effects on the transformation of four sulfonamides in eel pondwater and sediment [J]. Aquaculture 2008, 283:50-55.毕业论文文献综述生物技术测定水产品中的磺胺类抗生素残留研究摘要:兽药残留直接影响着动物源食品安全问题,渔药残留是影响水产品食品安全的朿要因索之一。

      不仅 需要从从源头上控制漁药的使用,还需要建立快速分离样品中痕杲的检测物、提高分析方法的轿确度和灵 做度以及建立快捷、经济、准确的检测技术木文介绍了分子印迹技术,及分子印迹聚合物的应用,基质 固相分散技术和液相色谱法技术及应用并介绍多种方法联用,避开单方法的缺点,集众方法优点于一身, 来满足日益増长的水产品进出11检疫关键词:分子印迹;基质固相分散;液相色谱法:磺胺类抗生素;水产品0引言随着经济全球化和食品贸易国际化发展,食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要 的公共一卫生安全问题,其中兽药残留是影响动物源食品安全的重要因索Z-,主要的兽药残 留有抗生素类、磺胺类、咲喃药类、激素药类等漁药即漁用药品的简称,是曽药的一种, 渔药残留是影响水产品类食品安全的主要因素之一漁药是用于预防、控制和治疗鱼病的药 物,因磺胺类抗微生物药物具冇抗菌范围广、杀菌能力强等优点,是防治水产动物细菌性疾 病的主要渔药药物⑴施用漁药是漁业生产养殖中,为预防和控制鱼类病害,减少养殖损失, 提高经济效益的一项必需的工作我国是水产品出口大国,2009年中国水产品出口量294.2力吨,出口额107亿美元, 水产品质量安全问题直接关乎检疫是否通过。

      近几年来,我国频频发生的食品安全问题,曽 药残留不仅给水产养殖自身带來彩响,如造成鱼类肝脏肿大、腹水等死亡现象,引起水产类 的耐药性;还对人体产生危害,如食用后诱导人体产生耐药性,药物在人体累积后容易引起 人体过敏或中毒,器官的损害茯至会致突变、致畸、致癌等,而且还影响着动物源食品在国 内、国际间的正常贸易⑵为避免这种情况的发生,除了从源头上控制曽药的使用Z外,如 何快速分离复杂样品中痕最的检测物、降低检测低限、提高分析方法的精确度和灵敏度以及 建立快捷、经济、准确的检测技术,也是一项重要的T作1磺胺类抗生素磺胺类药物是由磺胺衍生的一类化合物,是一类广谱抗菌性物质,广泛用于人和家畜、 鱼类细菌性疾病的防治磺胺类抗生素是一类化学合成的抗生素,它对多数苹兰氏阳性菌、 阴性球菌有抑制作用,抗菌谱广,抗菌作用强,适用于治疗各类感染,具有良好的效果在 当代畜牧生产和水产养殖中得到了广泛丿M用,对水产养殖中的细菌性竖鳞病、烂鲍!病、弧菌 病、赤鳍病、肠炎、鞭毛虫病等有良好的防治效果⑶但也带来了磺胺类残留和环境污染等 一系列问题因其危害口益严重,国内外均对磺胺类的残留有限量标准国际食品法典委员 会(CAC)规定,食吊和饲料中磺胺类药物总童以及磺胺二甲基U密噪等单个磺胺类药物的量均 不得超过0. lmg/kgo我国规定磺胺类药物总量不得超过0.3mg/kg[4]o动物性食品中抗生素残留最的测定方法很多,包括分光光度法、示波极谱法、荧光光度 法、毛细管电泳法、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法 等。

      磺胺类抗生素的分析方法有HPLC、GC、酶联免疫法、气相色谱-质谱(GC-MS).液相色 谱•质谱(LC-MS)等⑸酶联免疫法作为筛选方法得到广泛皿用,但容易出现假阳性,现在较 少采川液相色谱方法在磺胺类抗生素残留的检测中灵敏度较低,选择性并,在低浓度时受 干扰较大液相色谱-质谱法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,定性准确,是磺胺类抗生 素残胡检测的常用方法Z-o分子印迹和与分子印迹相联用的技术也是常用的方法2分子印迹技术在兽药残留检测中的应用2.1分子印迹技术分了卬迹技术是通过人工合成手段获得在空间结构和结合位点上与模板分了或卬迹分 了完全匹配、具有分了识别功能的聚合物的一种新型。

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