梅特勒v20型水分仪操作与维护规程.doc

目的 Objective：制定一个 标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，并对仪器进行维护保养，保证检验结果准确，可靠1 范围 Scope：本程序适用于 V20 型水分仪的操作与维护保养2： 责 任 Responsibilities：QC 严格按照此操作与维护规程来进行检验仪器操作 3： 程序 Procedure： 3.1 操作程序 操作程序 3.1.1 样品分析前准备： 4.1.1.1 检查滴定剂瓶内滴定剂是否适宜及滴定瓶连接的密封性是否良好； 4.1.1.2 检查洗液瓶内洗液是否适宜及连接的密封性是否良好；4.1.1.3 打开主机前右上方的电源开关约 40 秒后，终端设备显示屏进入主界面； 3.1.2 卡尔费休氏试液的标定：4.1.2.1 点 击“方法”，从显示的方法表中选择容量法 KF kvol，仪器进入方法功能界面； 4.1.2.2 在方法功能界面下点击“标题”，设定方法号、标题名称，其他参数为默认值，点击“确定”键返回； 4.1.2.3 在方法功能界面下：点击样品：点击 “样品”，设定样品编号的行数、样品号 1、输入类型、称量上下限、密度、 温度、输入（随时、滴定前、添加后） ，点击“确定”键返回；4.1.2.4 在方法功能界面下：点 击样品：点 击“浓度”，设定标准物（H2O） 、输入类型、称量上下限、温度、混合时间、输 入（随时、滴定前、添加后） 、浓 度上下限，其它参数 为默认值，点击“确定”键返回；4.1.2.5 在方法功能界面下点击“滴定台 ”，选择滴定台即 KF stand、设定漂移 值、最大起始漂移值，点击“确定”键返回；4.1.2.6 在方法功能界面下点 击“混合时间 ”，根据样品溶解度输入混合时间，点击“确定”键返回 4.1.2.7 在方法功能界面下点击“滴定（容量法 KF） 〔1〕”，仪器进入滴定设置界面；4.1.2.8 在滴定界面下点 击“滴定剂”，选择 滴定剂“KF1-comp5” ，点击 “确定”键返回； 4.1.2.9 在滴定界面下点击“电极”，目前只用 DM143-SC 电极，单位选择 mv,点击“确定 ”键返回； 4.1.2.10 在滴定界面下点 击“搅拌”，设定滴定过程的搅拌速度一般为为 30～40％,点击“确定”键返回；4.1.2.11 在滴定界面下点 击“预馈液”，根据 预测消耗滴定液量设定预馈液的模式和等待时间,点击“确定”键返回； 4.1.2.12 在滴定界面下点 击“控制”，设定终 点和控制区的电压值、加液速率上下限、开始速率，点击“确定“键返回；4.1.2.13 在滴定界面下点击“终止”， 设定类型、漂移值、最大体积、最小时间、最大 时间，点击“确定”键返回；4.1.2.14 在滴定界面下点 击“计算 R1”，设定小数点后位数、记录统计，点击“确定”键返回； 4.1.2.15 在滴定界面下点击“报告”，设定摘要、结果、原始结果、测量数据表、样品数据、资源数据、E-V、E-t、V-t、 H2O-t、漂移-t、H2O-t 和漂移-t 、V-t 和漂移-t、方法、样品系列数据，点击“确定”键返回；4.1.2.16 在滴定界面下点 击“样品结束” ，设定打开样品系列（是与否） ，点击“确定”键返回； 4.1.2.17 设置完上述参数后，在滴定界面下点击“确定”键返回方法功能界面； 4.1.2.18 点击主界面“手动操作 ”，选择“智能识别滴定管”， 进入后选择点击“冲洗”，设定当前滴定剂（KF1-comp5） ，在 参数 “冲洗循环” 输入数值“1”表示一个冲洗循 环，设定排液比例、填充速率，点击“开始”进行冲洗；此次冲洗的目的是为 了排除管路中的滴定液和气泡，避免引入滴定误差； 4.1.2.19 在所有的冲洗循 环都完成后，点击 “确定”键，返回手动操作“冲洗滴定管”的起始屏，点击“返回”键回到主界面；4.1.2.20 将此方法设 置为快捷键，点击主 页上相应快捷键，点击“开始”进行预滴定，预滴定结束后点击“开始标定” 。

3.1.3 样品滴定 点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的样品测定方法，仪器进入方法功能界面，设置各项参数方法同4.1.2，并将此 方法设 置为快捷键，点击此快捷 键，在预滴定结束后点击“开始样品” ，并根据仪器界面弹出的对话框提示操作 3.1.4 实验结束 在所有的样品检测都完成后，点击“手动操作” ，选择“泵” ，设定动作 “排空” ，点击“开始 ”进行废液排空，如设定 动作“加液” ，点击“开始”进行加液，并将这种操作设置为快捷键，在检测完成后可以直接点击此快捷键，进行“排 空”“加液”等操作 、3.1.5 关机 在主页上点击“退出”键后再点击“Shut down”键，约 10 秒， 仪器自动关闭3.2 维护程序 维护程序3.2.1 每周：进行“仪 器表面”的清洁维护，保持仪器整洁，并填写《维护保养记录》 3.2.2 每月： 再生“分子筛”一次， 若卡尔费休溶液的漂移值始终偏高， 应给干燥管灌装新鲜的分子筛， 分子筛放入 160～ 300℃的干燥炉内干燥使之再生，由于装在废液瓶上的分子筛含有 SO2，再生前应用去离子水冲洗，并填写《维护保养 记录》 3.2.3 不定期： “铂电极” 如发现灵敏度降低， 清洗 （ 则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中 24 小时， 然后取出， 用清水洗净） ， 并填写《维护保养记录》 。

3.2.4 仪器应避免强烈振动，避免强电场或强磁场，避免阳光直射3.2.5 实验室内的环境水份含量越高对卡尔费休滴定的结果影响就越大，因此保持室内湿度相对稳定3.2.6 每周标定前应先冲洗滴定管或将 2-3mL 滴定剂馈送至废液瓶， 同时还需检查滴定台的密闭程度、 滴定管是否工作 正常、终点是否能正确指示 3.2.7 用完后，要将滴定容器内的废液排掉，再用少量无水甲醇将滴定容器冲洗干净，再加 40mL 左右的无水甲醇在滴 定容器内 3.2.8 滴定容器上壁有较多残留物时，拧松紧固螺丝，将滴定支架向右转并将容器从密封盖上拧下来，用纸巾清洁密封 盖；将滴定容器取下，用水清洗干净后再用吹风吹干，最后用无水甲醇荡洗。