食品分析实验一、二.doc

1实验一实验一 食品中水分的测定食品中水分的测定————直接干燥法直接干燥法一、实验目的一、实验目的1.了解水分测定的意义2.掌握直接干燥法测定水分的方法3.掌握恒温干燥箱的正确使用方法二、实验原理二、实验原理在一定温度（95-105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热，样品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱中的分压，使水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，将样品完全干燥，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量，以此计算样品水分的含量三、器材与药品三、器材与药品常压恒温干燥箱 玻璃称量瓶 电子天平（万分之一） 硅胶干燥器 固态样品：不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子） ，每组仅一种) 海砂（可加可不加）四、实验步骤四、实验步骤1.将玻璃称量瓶洗净、烘干至恒重（前后两次称量之差小于 2mg） ，记录空瓶质量 m12.称取样品：称取自己组的马铃薯全粉 2g，于已恒重的称量瓶中，加盖（有磨砂，不要盖太严，否则不易打开） ，准确称重，记录质量 m23. 干燥：将盛有马铃薯全粉的称量瓶置于 100-105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量瓶边上，干燥 1h。

4. 干燥结束后，取称量瓶之前先将盖盖好，再移出置于硅胶干燥器内冷却 20min，立即称重5. 重复步骤 3、4，直至前后两次称量之差小于 2mg记录质量 m3五、计算五、计算1213=100%mm mm分分分分式中 m1——干燥前样品与称量瓶（加海砂、玻璃棒）的质量，g；m2——干燥后样品与称量瓶（加海砂、玻璃棒）的质量，g；m3——称量瓶（加海砂、玻璃棒）的质量，g六、注意事项六、注意事项1. 固态样品必须磨碎，全部经过 20-40 目筛，混合均匀后方可测定水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定2. 油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质2量计算3. 称量瓶及盖的取放应使用镊子或滤纸条，以免指纹对称量结果带来误差4. 液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥5. 根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长6. 易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间实验二实验二 食品中总灰分的测定食品中总灰分的测定一、目的与要求一、目的与要求1. 学习食品中总灰分测定的意义和原理2. 掌握称量法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择3. 学会用减重法称取试样。

二、原理二、原理将食品样品炭化后置于 500-600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量三、仪器三、仪器高温电炉（马弗炉） 、带盖坩埚（瓷坩埚)、坩埚钳、万分之一分析天平、硅胶干燥器固态样品：不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子） ，每组仅一种)] 海砂 植物油四、测定步骤四、测定步骤1. 瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为 20％的盐酸煮 1-2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧 0.5h，冷至 200℃以下后，取出放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称量之差不超过 0.5mg） 2. 称样 以灰分量 10-100mg 来决定试样的取样量称取自己组的马铃薯全粉 2g，于已知质量的瓷坩埚中准备进行炭化 3. 样品的炭化试样于电炉上小火加热，半盖坩埚盖，小心加热使试样逐渐炭化，直到无黑烟产生。

对特别容易发胀的试样（如含糖较多的食品） ，可先于试样中加数滴辛醇或植物油，再进行炭化4. 样品的灰化3炭化后，把装有试样的坩埚移入马福炉中，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门在（550± 25）℃灼烧一定时间（约 2h）至灰中无碳粒存在打开炉门，先将坩埚在炉口处冷至 200℃以下后取出，放入干燥器中冷却 20min在称量前如灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许无离子水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却 20min 后，准确称量反复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 即为恒重五、结果计算五、结果计算1．数据记录于表 1表 1 数据记录表残灰和坩埚质量（m3）/g空坩埚质量（m1）/g样品和坩埚质量(m2)/g123恒重值2．计算 3121=100%mm mm分分式中 m1 —— 空坩埚的质量，g；m2 —— 样品和坩埚的质量，g；m3 —— 残灰加和坩埚的质量，g六、注意事项六、注意事项1．样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除去系统误差。

2．把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却防止因温度剧变而使坩埚破裂3．灼烧后的坩埚应冷却到 200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开4．对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油5．新坩埚在使用前须在体积分数为 20％的盐酸溶液中煮沸 1-2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡 20min 左右，再用水冲洗干净6．反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法因为有些样品即使灰化完全，残留也不一定是白色或灰白色例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留7．灼烧温度不能超过 600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。