食品中铅的检测及常见问题的处理.ppt

北京金索坤技术开发有限公司北京金索坤技术开发有限公司BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO LTD 张友琴张友琴铅（ Pb ）， 是重金属中毒性较大的一种，它能够在人体内蓄积，一旦进入人体很难排除极微量的铅经蓄积后会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害铅元素简介Pb铅元素简介铅广泛存在于我们生活中的各个领域因此，建立灵敏、准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义食品中铅的检测，包括稻谷、海产品等目前常用的检测食品中铅的方法GB 500912-2010BBE EC CDDAA石墨炉原子吸收光谱法原子荧光光谱法火焰原子吸收光谱法单扫描极谱法二硫腙比色法SK-2003AZ连续流动原子荧光光谱仪优点—耗材省 测试时间短灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高测试时间：15-20s/次检出限：0.01ng/mL建立标准曲线建立标准曲线 采样、采样、样品处理样品处理 样品测试样品测试及方法验证及方法验证了解行业了解行业及其样品及其样品信息信息提交报告提交报告测试流程测试流程条件优化条件优化国国标GB 500912-2010称样加混酸电热板消解赶酸，至0.5~1.0mL加水、盐酸、草酸、铁氰化钾定容配制标准曲线，测试酸度的影响酸介质：1%硝酸+0.4%草酸还原剂：0.5%KOH+1.5%KBH4 +1%铁氰化钾酸度对荧光强度净差值的影响测试：测试：pH试纸，尾液：试纸，尾液：8-9•当前测试方法•样品限量•样品中成分•仪器：负高压、载气、辅气、三维调节机构位置•试剂：酸种类、用量等ThemeGallery is a Design Digital Content & Contents mall developed by Guild Design Inc.了解样品信息：了解样品信息：条件优化：条件优化：采样、样品处理样品要具有代表性，要均匀，破碎，过筛消解：湿法和干法干法：马弗炉（电热板）湿法：微波、电热板、石墨消解干法消解准确称样于坩埚中1.ONE1.ONE马弗炉，700℃，2h2.TWO2.TWO盐酸溶解灰分3.THREE3.THREE注意事项注意事项：1、马弗炉的温度 2、坩埚：干净湿法消解（电热板消解）准确称样于烧杯，根据实际样品加入适量混酸HNO3:HClO4=4:11.ONE1.ONE电热板加热消解，煮沸30min以上，赶酸，白烟冒尽2.TWO2.TWO用酸空白定容3.THREE3.THREE1、保持器皿干净2、将高氯酸赶尽，白烟冒尽注意事项：注意事项：堵塞堵塞毛细尖嘴毛细尖嘴测试样品含量最好在曲测试样品含量最好在曲线范围的中间线范围的中间 建立标准曲线××LOGO刚拿到一个样品最初怎么安排你的线性刚拿到一个样品最初怎么安排你的线性系列点？系列点？线性线性范围范围含量含量限量限量称样称样重量重量定容定容体积体积例：大米中铅的限量为例：大米中铅的限量为0.2mg/Kg，称样，称样0.200g，， 最后定容到最后定容到10mL.测试样品1 1、样品空白、样品空白测试出浓度超出了测试出浓度超出了最初标准曲线范围最初标准曲线范围怎么做怎么做? ?稀释样品，倍数不要过大，如果样品空白稀释样品，倍数不要过大，如果样品空白高，相应样品空白也要稀释相应倍数高，相应样品空白也要稀释相应倍数重新做标准曲线，改变标准曲线线性范围重新做标准曲线，改变标准曲线线性范围在确保器皿无污染的情况下，说明酸含有在确保器皿无污染的情况下，说明酸含有待测元素这种杂质，使用纯度高的试剂待测元素这种杂质，使用纯度高的试剂方法验证精密度精密度(RSD)基体有无基体有无干扰干扰标准样品标准样品/ /加标回收率加标回收率≤5%，同一样品，平行消，同一样品，平行消解、测试解、测试7次次标准样品允许的误差范围标准样品允许的误差范围/加标回收率在加标回收率在95%～～105%标准样品在允许误差范围之外，标准样品在允许误差范围之外，加标回收率偏高或低加标回收率偏高或低加入掩蔽剂抑制干扰，加入掩蔽剂抑制干扰，或向标准曲线中加入相或向标准曲线中加入相同的样品基质同的样品基质注：注：C1为样品加标后浓度为样品加标后浓度 ，，C2 为样品浓度，为样品浓度，C3加标浓度加标浓度提交报告 送样单位，实验员，测试时间，测试的标送样单位，实验员，测试时间，测试的标准曲线，以及最终测试结果，根据需要写出准曲线，以及最终测试结果，根据需要写出具体实验规程具体实验规程常见问题处理常见问题常见问题样品本身样品本身器皿影响器皿影响酸度影响酸度影响试剂影响试剂影响1、酸度影响测铅时酸度的影响非常大，表现表现：多次测量不平行，结果不可信。

处理处理：酸赶尽，白烟冒尽 测试测试：pH试纸，尾液：8-9 2、试剂影响b、样品处理所用试剂表现：样品空白太高主要排查试剂：高氯酸a、标准配制所用试剂表现：标准空白太高甚至 达到饱和主要排查试剂：草酸、 铁氰化钾3、器皿影响器皿材质不纯引进污染，使样品测试不准确表现：测试不平行使用石英烧杯使用石英烧杯4、样品本身样品样品样品成分中含有钙 酸介质中不加草酸 并且将酸度提高有机物含量过高： 用干法处理样品，将样品直接放入石英烧杯中谢谢大家！谢谢大家！。