5外延片的制造工艺【沐风书屋】.ppt

LED的封装、检测与应用的封装、检测与应用外延片的制造工艺 1基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 •外延片的结构以及制造流程      1、Al2O3-GaN外延片结构 2、外延片制造的基本流程2基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 1、Al2O3-GaN外延片结构       Al2O3衬底衬底•超晶格超晶格( (异质结异质结) )就是将两种晶就是将两种晶格常数不同的材料交替生长而成格常数不同的材料交替生长而成的多层薄膜结构，超晶格材料是的多层薄膜结构，超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜，事实上就是格周期性的多层膜，事实上就是特定形式的层状精细复合材料特定形式的层状精细复合材料•由于由于GaNGaN与衬底晶格失配为与衬底晶格失配为1515．．4 4％，因此要生长平坦而没有裂％，因此要生长平坦而没有裂纹的高质量纹的高质量GaNGaN外延层非常困难外延层非常困难AmanoAmano提出利用低温生长提出利用低温生长AlNAlN或或GaNGaN作为缓冲再与高温作为缓冲再与高温(1000℃)(1000℃)生长生长GaNGaN的二段生长法得到表面的二段生长法得到表面平坦如镜，低剩余载流子浓度，平坦如镜，低剩余载流子浓度，高电子迁移率的高质量高电子迁移率的高质量GaNGaN外延外延层。

层3基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 2、外延片制造的基本流程CarrierMO源源4基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 衬底的制备1、衬底材料1）、理想的衬底(a)、结构特性好，晶圆材料与衬底的晶体结构相同或相近、晶格常数失配度小、结晶性能好、缺陷密度小b)、接口特性好，有利于晶圆料成核且黏附性强c)、化学稳定性好，在晶圆生长的温度和气氛中不容易分解和腐蚀d)、热学性能好，包括导热性好和热失配度小e)、导电性好，能制成上下结构f)、光学性能好，制作的器件所发出的光被衬底吸收小g)、机械性能好，器件容易加工，包括减薄、抛光和切割等h)、大尺寸，一般要求直径不小于2英吋i)、价格低廉5基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 2)、 衬底材料的选用Al2O3衬底 目前用于氮化镓生长的最普遍的衬底是Al2O3 优点：化学稳定性好、不吸收可见光、价格适中、制造技术相对成熟；机械强度高，易于处理和清洗 缺点：(1)晶格失配和热应力失配 (2)绝缘体常温下的电阻率大于1011Ω·cm，无法制作垂直结构的器件； (3)在上表面制作两个电极，造成了有效发光面积减少，增加制造中的光刻和刻蚀工艺过程，材料利用率降低、金属透明电极一般要吸收约30%~40%的光. (4)导热性能不是很好（在100℃约为25W/（m·K）） (5)不容易对其进行刻蚀，刻蚀过程中需要较好的设备，增加生产成本。

6基础课件基础课件SiC衬底（碳化硅衬底）        化学稳定性好、导电性能好、导热性能好、不吸收可见光、价格太高、晶体质量难以达到Al2O3和Si那么好、机械加工性能比较差芯片电极为L型，两个电极分布在器件的表面和底部，所产生的热量可以通过电极直接导出； 目前用于氮化镓生长衬底就是SiC， 7基础课件基础课件Si衬底       Si片作为GaN材料的衬底有许多优点，如晶体质量高，尺寸大，成本低，易加工，良好的导电性、导热性和热稳定性等 GaN外延层与Si衬底之间存在巨大的晶格失配和热失配，以及在GaN的生长过程中容易形成非晶氮化硅，采用两种接触方式，分别是L接触（Laterial-contact ,水平接触）和V接触（Vertical-contact，垂直接触）热的良导体，所以器件的导热性能可以明显改善，从而延长了器件的寿命硅衬底对光的吸收严重，LED出光效率低 但是能用于生产的衬底目前只有二种，即蓝宝石Al2O3和碳化硅SiC衬底 8基础课件基础课件氮化镓衬底1.制备氮化镓体单晶材料非常困难 2.氮化镓生长的最理想的衬底自然是氮化镓单晶材料  3.通过剥离技术实现衬底和氮化镓厚膜的分离，分离后的氮化镓厚膜可作为外延用的衬底。

 4.可以大大提高晶圆膜的晶体质量，降低位错密度，提高器件工作寿命，提高发光效率，提高器件工作电流密度 9基础课件基础课件       ZnO作为GaN晶圆的候选衬底 ，两者晶体结构相同、晶格失配度非常小，禁带宽度接近（能带不连续值小 ），致命的弱点是在GaN外延生长的温度和气氛中容易分解和被腐蚀ZnO半导体材料尚不能用来制造光电子器件或高温电子器件，主要是材料质量达不到器件水平和P型掺杂问题没有真正解决材料Al2O3SiCSiGaNGaAs优点c、f、ha、c、d、e、fd、e、g、h、iaa、g、i缺点a、d、e、gg、ia单晶衬底制备难，一片2inch衬底售价1万美金f电极类型V型电极L型电极材料Al2O3SiCSiGaNGaAs优点c、f、ha、c、d、e、fd、e、g、h、iaa、g、i缺点a、d、e、gg、ia单晶衬底制备难，一片2inch衬底售价1万美金f电极类型V型电极L型电极几种常见的衬底材料几种常见的衬底材料 比较比较材料Al2O3SiCSiGaNGaAs优点c、f、ha、c、d、e、fd、e、g、h、iaa、g、i缺点a、d、e、gg、ia单晶衬底制备难，一片2inch衬底售价1万美金f电极类型V型电极L型电极ZnO衬底10基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 2、衬底的制备工艺（以Al2O3衬底为例）流程图流程图单晶生长单晶生长晶棒加工晶棒加工切片切片研磨研磨抛光抛光所需设备：所需设备：单晶炉单晶炉切片机切片机研磨机研磨机抛光机抛光机 11基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （1）单晶生长（直拉法）       所需原料：籽晶，高纯氧化铝粉；       设备：单晶炉       流程：坩埚热处理——装炉——抽真空——熔料——恒温——充气——                  引晶——放肩——等径——收尾——降温——出炉 晶棒晶棒12基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 •高纯氧化铝粉料压制成直径略小于坩埚内径的圆柱状料块，在1273度以上烧结；碎晶料应利用超声波仔细清洗，置于坩埚内。

整个系统密封后抽真空至10-3Pa，升温至熔点温度•2323度以上进行化料，保温2-5小时，以确保原料完全熔化，熔体内的气泡完全驱除温场稳定后，下降籽晶使其末端与液面接触，通过一定的工艺措施控制晶体生长的引晶、放肩、等径、收尾和退火及冷却过程，实现晶体生长待晶体直径长到所需尺寸，通过一定的工艺控制晶体开始等径生长，晶体进入等径生长阶段后，主要是通过降低加热温度（加热系统所能提供的坩埚外壁温度）促使晶体生长•纯的氧化铝单晶体就是通常所说的蓝宝石其实它并不是蓝颜色的宝石，它是无色透明的，所以也有叫白宝石的真正的蓝宝石是掺钛的•坩埚底部正中央放着一块蓝宝石籽晶，坩埚和热交换器都放在真空石墨加热 炉中当原料熔化后，通过缓慢降低炉温和控制氦气的流量，就能在籽晶上 长成大块的蓝宝石单晶体使用这种方法可以得到质量很好的直径达 30 厘 米，厚度为 12 厘米的蓝宝石单晶体•用来制作工业用的晶体的技术之一，是从熔液中生长籽晶可用来促进单晶体的形成在这个工序里，籽晶降落到装有熔融物质的容器中籽晶周围的熔液冷却，它的分子就依附在籽晶上这些新的晶体分子承接籽晶的取向，形成了一个大的单晶体•籽晶是具有和所需晶体相同晶向的小晶体，200毫米晶圆晶体重约204kg，三天时间生长。

13基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （2） 晶棒加工 用锯子截掉头尾，并进行直径滚磨3） 切片 晶棒长成以后就可以把它切割成一片一片的，也就是外延片14基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （4）研磨 目的：为了消除加工中引起的机械损伤，以及除去切割留下的划痕及表面损伤层，达到预定的厚度及随之可进行抛光的良好表面 首先对蓝宝石单晶衬底片进行了化学处理，化学处理的温度和时间选择同样是重要的，实验结果表明，在3000C、硫酸磷酸混酸处理5分钟即可，以消除机械损伤 然后进行研磨研磨是单晶衬底片加工的第二道主要工序，整个工序是从粗磨到细磨渐进过程，研磨是使用不同粒度磨料分步完成的，磨盘的转速及磨盘与磨沱相对运动方向，对于研磨也有影响控制不好易出划道因此必须注意合理选择磨料的级配，适当的压力和转速，掌握磨料的浓度等，研磨超薄衬底片尤为重要15基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （5）抛光 GaN蓝光器件用衬底片表面要求较高，村底片表面抛光是衬底制备的关键，蓝宝石衬底片的抛光是化学一机械过程，使用的是二氧化硅抛光液，蓝宝石的二氧化硅抛光是借助三氧化二铝和二氧化硅的化学反应形成易除去的Al2Si2O7来完成的，其化学反应式如下: A12O3 +2SiO2 +2H20——Al2Si2O7+2H20 蓝宝石衬底在用二氧化硅胶体抛光过程中，抛光室内的温度也很重要不得低于160℃。

通过实验证明在精磨基础上先后使用两种不同材质布进行抛光表面效果最佳 16基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （6）检验 抛光表面在600倍显微镜下观察无划痕，亮点、桔皮等缺陷，平行度好、平面度小，表面光洁度3到4级，经X光双晶衍射测量摆动曲线半峰宽小于30秒 17基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 •MOCVD外延片生长MOCVD ： 金属有机物化学气相淀积(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition，简称MOCVD)MOCVD生长技术： 利用气相反应物间之化学反应在一块加热至适当温度的衬底基片（主要有蓝宝石和SiC两种）上，将所需气态物质In、Ga、Al、P有控制的输送到产物沉积的基材衬底表面，从而形成不同材料的单晶薄膜型结构 化学反应机构有反应气体在基材衬底表面膜的扩散传输、反应气体与基材衬底的吸附、表面扩散、化学反应、固态生成物之成核与成长、气态生成物的脱附过程等，其中速率最慢者即为反应速率控制步骤，亦是决定沉积膜组织型态与各种性质的关键所在是 III-V族，II-VI族化合物及合金的薄层单晶的主要方法18基础课件基础课件MO源：三甲基镓源：三甲基镓(TMGa)、三甲基铝、三甲基铝(TMAl)、三甲基铟、三甲基铟(TMIn)、二茂、二茂镁镁(Cp2Mg)；； Carrier：：H2、、N2；； 反应气体：反应气体：NH319基础课件基础课件NH3移动式ScrubberN2MO源: TMG,TMA, TMIn,CP2Mg20基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 生长流程： Al2O3Buffern-GaNp-GaNInGaN•MO源在低压高温下为气态。

用高纯源在低压高温下为气态用高纯H2作为作为MO源的携带气体源的携带气体•先在蓝宝石衬底上淀积先在蓝宝石衬底上淀积30 nm低温低温GaN/AlN缓冲层，生长温度缓冲层，生长温度为为550℃•然后升温到然后升温到1080℃生长生长1um的本征的本征GaN和和3um的的N-GaN；；•GaN材料的生长是在高温下，通过材料的生长是在高温下，通过TMGa分解出的分解出的Ga与与NH3的的化学反应实现的，其可逆的反应方程式为：化学反应实现的，其可逆的反应方程式为：Ga＋＋NH3=GaN＋＋3/2H2•降温至降温至750℃生长生长50nm的的InGaN；；•升温至升温至1030℃生长生长0.15um的的P-GaN，并在，并在750℃的的N2中退火；中退火；21基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 •MOCVD组成部分MOCVD设备结构设备结构 加热和温度控制加热和温度控制反应室反应室废气处理废气处理气体输送气体输送计计算算机机控控制制、、检测检测22基础课件基础课件23基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （1）气体处理系统 气体处理系统包括控制Ⅲ族金属有机源和Ⅴ族氢化物源的气体及其混合物所采用的所有阀门、泵以及各种设备和管路。

它的功能是向反应室输送各种反应剂，并精确控制其浓度、压力、送入时间和顺序以及流过反应室的总气体流速、温度控制等，以便生长特定成分与结构的外延层气体处理系统由MO源供应系统，氢化物供应系统和特殊设计的“生长-排空多路阀门组”等组成NH3气路操作面板24基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （2）反应室                                    控制化学反应的温度与压力，避免在反应室中出现离壁射流和湍流的存在，保证只存在层流 实现在反应室内的气流和温度的均匀分布，有利于大面积均匀生长  反应室对外延层厚度和组分的均匀性、异质界面梯度、本底杂质浓度以及产量有极大影响 反应室由石英玻璃或不锈钢制成，放置衬底的基座通常由金属钼制成，也可以由表面涂覆SiC的石墨制成25基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 •外延炉真空系统由外延炉真空系统由3个相互隔开的真空室个相互隔开的真空室（生长室、预各室和速装室）组成在将（生长室、预各室和速装室）组成在将衬底样品材料和样品台由外界装入生长室衬底样品材料和样品台由外界装入生长室的过程中，首先要进入速装室，在的过程中，首先要进入速装室，在100℃加热加热10个小时以上，以去掉大部分衬底和个小时以上，以去掉大部分衬底和载体上所吸附的气体。

之后，将衬底和样载体上所吸附的气体之后，将衬底和样品台送入预备室，在品台送入预备室，在400℃加热加热2h以上，以上，去掉残留气体当预备室内气压降至去掉残留气体当预备室内气压降至P＜＜10 -10torr时，再送入生长室中进行外延时，再送入生长室中进行外延生长•衬底加热器可以给样品台提供一个稳定、衬底加热器可以给样品台提供一个稳定、均匀而且重复性很好的温场当衬底加热均匀而且重复性很好的温场当衬底加热器两次测量的温度相同时，衬底的实际温器两次测量的温度相同时，衬底的实际温差控制在差控制在±5℃之内衬底加热器在垂直之内衬底加热器在垂直于分子束流的平面上旋转，以确保外延层于分子束流的平面上旋转，以确保外延层生长均匀为了防止在生长方向上的成分生长均匀为了防止在生长方向上的成分起伏，需使衬底的旋转周期与单层的生长起伏，需使衬底的旋转周期与单层的生长时间相对应，这就要求转速要高于时间相对应，这就要求转速要高于60转／转／分反应室结构图反应室结构图26基础课件基础课件ＭＯＣＶＤＭＯＣＶＤ 反应系统要求反应系统要求  ａ．提供洁净环境  ｂ反应物于抵达基板衬底之前以充分混合，确保膜成分均匀  ｃ．反应物气流需在基板衬底上方保持稳定流动，以确保膜厚均匀。

  ｄ．反应物提供系统切换迅速能长出上下层接口分明之多层结构  27基础课件基础课件（3）加热系统 MOCVDMOCVD系统中衬底的加热方式主要有三种：系统中衬底的加热方式主要有三种：射频加热：射频加热：石墨的基座被射频线圈通过诱导耦合加热这种加热形式在大型的反应室中经常采用，但是通常系统过于复杂红外辐射加热：红外辐射加热：在稍小的反应室中，卤钨灯产生的热能被转化为红外辐射能，石墨的基座吸收这种辐射能并将其转化回热能避免系统的复杂性电阻加热：电阻加热：热能是由通过金属基座中的电流流动来提供的28基础课件基础课件（4）尾气处理系统：       组成：淋洗塔、酸性、碱性、毒性气体收集装置、集尘装置和排气淡化装置组合       目的：以吸收制程废气，使其符合排放标准的要求，对人体无害的气体       处理方式：微粒过滤器微粒过滤器去除其中的微粒（如P等），再将其通入气体洗涤器（Scrubber）采用解毒溶液进行解毒另外一种解毒的方式是采用燃烧室采用燃烧室在燃烧室中包括一个高温炉，可以在900～1 000℃下，将尾气中的物质进行热解和氧化，从而实现无害化       反应生成的产物被淀积在石英管的内壁上，可以很容易去除。

29基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺  (5)计算机控制系统          目前的MOCVD系统都配有计算机控制系统这在生长超晶格、量子阱和组分渐变时尤为重要另外，计算机控制系统提高了生长的重复性，有助于消除人为误操作，并增加了软件安全功能和数据分析能力这使得MOCVD技术逐渐实现了全自动生长Thomas Swan的的GaN MOCVD控制系统控制系统•除了能够监视和记录所有系统参数之外，可以暂停和跳除了能够监视和记录所有系统参数之外，可以暂停和跳过工艺步，实时修改和更新工艺曲线参数，系统状态采过工艺步，实时修改和更新工艺曲线参数，系统状态采用图形化显示，手动模式和检漏模式允许对所有系统仪用图形化显示，手动模式和检漏模式允许对所有系统仪表和参数进行单独控制表和参数进行单独控制•整个控制系统分为整个控制系统分为Epedit（工艺编辑）、（工艺编辑）、Epnames（控（控制参数设置）、制参数设置）、Logsheet（历史数据查询）、（历史数据查询）、Manrun（手动（手动/检漏控制）、检漏控制）、Mygraph1（源使用）、（源使用）、Plot2（历（历史数据曲线显示）、史数据曲线显示）、Plotter（实时监视）等（实时监视）等6个独立的执个独立的执行文件。

行文件•Epedit采用填表式工艺编辑，通过颜色变化来表示气体采用填表式工艺编辑，通过颜色变化来表示气体的种类和流向，另外，在工艺编辑时还为每一步提供图的种类和流向，另外，在工艺编辑时还为每一步提供图形化气体流图，以及器件结构层次图形化气体流图，以及器件结构层次图30基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 制H2站远程监控界面水电解制H2控制界面31基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺 （6）在位监测系统 在位监测系统实时测量外延生长速率、实时检测生长表面质量还可以根据监测系统，确定生长过程中的差错及设备问题 检测手段： x射线双晶衍射 根据光的干涉原理，一定波长的光从很薄的外延层不同表面发射回来，存在光程差，会发生相长或相消干涉在外延生长过程中，随着外延层厚度的增长，不同表面反射回来的光的光程差也周期变化，这样，就可以得到在一个反射率的振荡周期内，外延层的厚度信息32基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺•低温低温 ( 550℃左右左右)GaN成核层的生长，由于成核层的生长，由于GaN的折的折射率远大于蓝宝石衬底的折射率，所以衬底上淀积上射率远大于蓝宝石衬底的折射率，所以衬底上淀积上GaN后，反射率增大，并且随着成核层厚度的增加而后，反射率增大，并且随着成核层厚度的增加而增加增加;•升温退火阶段，反应室温度升高到高温升温退火阶段，反应室温度升高到高温(1000℃左右左右)，同时停止通，同时停止通TMGa.为生长高温为生长高温GaN做准备。

此阶段，做准备此阶段，低温时淀积的低温时淀积的GaN成核层会重新结晶，过程较为复杂，成核层会重新结晶，过程较为复杂，由原位监测曲线可知此阶段反射率基本不变由原位监测曲线可知此阶段反射率基本不变•高温高温 G aN的横向生长及表面粗糙化阶段它是高温的横向生长及表面粗糙化阶段它是高温GaN生长的初始阶段，生长的初始阶段，GaN按三维岛状模式生长，即按三维岛状模式生长，即成核岛同时在水平和垂直方向进行生长，随着孤立成成核岛同时在水平和垂直方向进行生长，随着孤立成核小岛的长大，核小岛的长大，GaN表面粗糙度逐渐增加，反射率下表面粗糙度逐渐增加，反射率下降，并达到最低点降，并达到最低点•高温初期形成的高温初期形成的GaN小岛逐渐长大，并开始合并，小岛逐渐长大，并开始合并，GaN的表面越来越平整此时反射率增加，并开始周的表面越来越平整此时反射率增加，并开始周期性振荡期性振荡•成核小岛完成合并，最终形成光滑平整的成核小岛完成合并，最终形成光滑平整的GaN的表面GaN开始以准二维的生长模式生长，反射率开始了稳开始以准二维的生长模式生长，反射率开始了稳定的周期性振荡定的周期性振荡33基础课件基础课件外延片的制造工艺外延片的制造工艺epitt监测传感器 在GaN/LED批量生产中，Epitt原位传感器是成品率最佳的理想之选。

Epitt的特点是测量实时的生长率以及真实的晶片温度 外延层生长过程EPITT曲线实时监控34基础课件基础课件MOCVD外延生长过程监控外延生长过程监控----EPITT反射曲线监控反射曲线监控表面粗化外延片表面平坦外延片生长异常外延片:表面掉particle生长异常外延片:N2混入H2管路35基础课件基础课件。