减压蒸馏操作规程及流程.docx

实验目的】1、学习减压蒸馏的原理及其应用2、认识减压蒸馏的主要仪器设备3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法实验原理】液体沸腾的唯一条件是液体的蒸气压等于外界施加于液面的压强外压T,沸点T；外压沸点J为了使体系的蒸气压等于外界压强以蒸出液体，可采取的办法有三种，即：(a) 对液体加热提高其蒸气压，使与外界压强相等，即简单蒸馏b) 降低外界施于液面上的压强使与液体的蒸气压相等c) 双管齐下，即在降低外界压强的同时也对液体加热，这就是减压蒸馏，也称真空蒸馏1、减压蒸馏：使液体在低于一个大气压的条件下进行的蒸馏真空”是系统内部的压强低于大气压，就称真空系统通常把任何压强低于常压的气态空间都称作真空以系统内剩余气体的压强力来比较各个真空系统的“真空度”真空度越高，系统内剩余气体的压强就越小减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体，使系统内维持一定的真空度，并不是要使用尽可能高的真空度因为高真空度对仪器仪表和操作技术的要求都很精密严格，而且在高真空条件下液体的沸点降得太低，冷凝和收集其蒸气就变得很麻烦减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在50〜100C间沸腾，再据以确定所需要的真空度2、减压蒸馏下该化合物在所选择的压力下的相应沸点的求算方法：例如：水杨酸乙酯在常压下的沸点为234E，减压至1999Pa(15mmHg时,沸点为多少度？(约133C，计算略。

)练习：文献报导某一化合物在0.3mmHg(40Pa)下的沸点为100C，而所用油泵只能抽到ImmHg那么该化合物在此压强下的沸点是多少呢？(125C)液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2.6.1¥*<1董=夏_三==_iJHli・I=_l1一nlfi-犯翻刑別005000500433Z211W020SO10012014^261关系图压力/mmHe*3、减压蒸馏的应用（1）分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化、聚合或发生其它化学变化的液体2）分离在常压下因沸点相近而难于分离，但在减压条件下可有效分离的液体混合物实验仪器、药品】1、仪器：50mL圆底烧瓶、蒸馏头、150C温度计、直形冷凝管、接液管、圆底烧瓶（接受器）、水泵2、药品：蒸馏水【减压蒸馏装置】减压蒸馏装置包括蒸馏、减压、安全系统和测压四部分水觐化钙6^^水石蜡片图2-29减压義憾装置1、蒸馏部分蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、多头接引管和接收器组成克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口插一根末端拉成毛细管的玻璃管（准备两根备用），下端距瓶底约1〜2mm玻璃管上端套上一段橡皮管，橡皮管上配一螺旋夹夹住。

毛细管口要很细，检查毛细管口的方法是：将毛细管插入小试管的乙醚内，用洗耳球在玻璃管口轻轻一压，若毛细管能冒出一连串的细小气泡，仿如一条细线，即为合用毛细管的作用是：（1）在抽真空时，将微量气体抽进反应体系中，起到搅拌和气化中心的作用，防止液体暴沸2）若被蒸馏液体易氧化，可经毛细管导入惰性气体，防止氧化若不用毛细管，而将减压蒸馏装置安装在磁力搅拌器上，在蒸馏瓶中放入搅拌磁子，以搅拌器的加热盘加热浴液，在磁力搅拌下减压蒸馏，可防止液体暴沸因为在减压条件下沸石已不能起到气化中心的作用2、减压部分实验室通常用油泵或水泵进行减压水泵：其效能与构造、水压及水温有关水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压例如：水温为6C〜8C时，水蒸气压为0.93〜1.07KPa3、安全系统安全系统是由安全瓶和2〜3个分别装有无水氯化钙、氢氧化钠、活性炭等的吸收塔构成安全瓶的作用不仅是防止压力下降或停泵时油（或水）倒吸流入接收瓶中造成产品污染，而且还可以防止物料进入减压系统安全瓶连接着泵和压力计吸收塔的作用为保护油泵，通常连接在泵与压力计之间一般由三部分组成：（1）为避免挥发性有机溶剂和烃类物质溶在泵油中，增高其蒸气压，降低泵的真空效能而装配的冷却阱及盛有石蜡片的吸收塔。

冷却剂可根据需要选择，例如冰—水、冰—盐和干冰等2）为避免酸性蒸气对泵体机件的腐蚀而装配的盛有碱性物质，如颗粒状氢氧化钠的吸收塔3）为避免冷却后的水气与油混合破坏泵的正常工作而装配的盛有氯化钙或硅胶等干燥剂的吸收塔4、测压部分测压一般用水银压力计或压力表实验步骤】1、装置的安装：按图把仪器从左到右从下到上安装好各磨口接头处均应涂上一薄层凡士林或真空油脂并旋转至透明2、检漏密封：关闭安全瓶上的活塞及旋紧毛细管上端橡皮管上的螺旋夹子，然后用泵抽气观察能否达到要求的压力若能，气密性良好然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止3、加料：拔去装配有毛细管的塞子，用三角漏斗加入需要蒸馏的液体，加料量不得超过容积的1/2加完后重新装上毛细管4、稳定工作压力：关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵，调节毛细管导入空气量，以能冒出一连串的小气泡为宜并使压力计读数稳定在所需的真空度上5、接通冷凝水，缓慢加热蒸馏速度以每秒1〜2滴6、当温度达到预期的减压沸点时，更换接受器，继续蒸馏这是指用多头接受器，本实验不要求7、蒸馏完毕：除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞以平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。

减压蒸馏操作注意事项】1、减压蒸馏时，蒸馏瓶和接收瓶均不能使用不耐压的平底仪器（如锥形瓶、平底烧瓶等，否则易引起内向爆炸，冲入的空气会粉碎整个玻璃仪器切忌使用薄壁的甚至有裂纹的玻璃仪器应选用耐压的玻璃仪器如圆底烧瓶、鸡心瓶2、减压蒸馏的关键是装置密封性要好，因此在安装仪器时，应在磨口接头处涂抹少量凡士林，以保证装置密封3、在整个蒸馏过程中，水银压力计的活塞应经常关闭（观察压力时打开，记录完毕随时关上），以免仪器破裂时使体系内的压力突变，水银冲破玻管洒出4、每次重新蒸馏，都要更换毛细管5、在蒸馏过程中毛细管折断或堵塞应立即更换无论更换毛细管或添加沸石都必须在停止加热，解除真空后进行作业】P801,4。