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Word文档【总结】重金属检测前处理方法技巧 目的样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和精确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排解其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺当进行，以保证分析测定结果精确牢靠，确保检测数据精确有效检测方法铅、镉的检验均根据GB 5009.12-2021和GB 5009.15-2021食品中铅、镉的测定方法执行 样品采集对很多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严峻影响数据的精确性因此在采样中必需表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满意检验项目对样品量的需要 （1）蔬菜、水果等应采新奇上市的，清洗洁净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样 （2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别实行部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最终取代表性样品。

（3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别实行不同部分的样品或混合采样 （4）瓶装食品或其它小包装食品应依据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装 试验工作的预备1、容器(硝酸（1+1）浸泡过夜)； 2、纯水和试剂； 3、标准溶液的配臵和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露 4、目前样品处理最常用的几种方法 （1）湿法消解： 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法有用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高 a.硝酸+高氯酸； b.硝酸+氢氟酸+高氯酸； 湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速便利，在试验过程中，只要掌握好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等） （2）干法消解： 干灰化法是指通过上升温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。

干灰化法使用的设备为马孚炉，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素由于蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失干法灰化具有操作简洁，并且可以一次处理大批量样品，几乎没有试剂污染的优点但有不适合易挥发性元素Hg等和消解时间长的缺点 （3）微波消解： 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应力量，使样品温度上升，同时采纳密封装臵，在加入肯定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失这几年被普遍采纳，进展很快 （4）炉内消解： 指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品匀称性问题样品保存器具和容器类要先用洗涤剂洗涤洁净，然后用硝酸（1+1）浸泡过夜，最终用蒸馏水冲洗晾干备用 食品重金属污染物监测大多是新奇样品，简单腐败变质，应准时处理固体不应冻结成块，液体不分层 样品的前处理对不同的样品及测定项目的不同，应选择适当的处理方法以满意测定要求 （1）蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。

（2）肉类：取250-500克瘦肉，磨碎制成匀浆 （3）鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g，磨碎或匀浆 （4）蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用 （5）奶类：摇匀后直接取样 （6）大米：取可食部分约200g，用食品加工机磨碎混匀 食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，简单多样，要经过肯定的处理才能开头检测新奇样品，应准时处理固体不应冻结成块，液体不分层为了削减污染，保证检测数据精确牢靠，样品的处理过程尽可能简洁、时间也尽量短 （1）样品称样量确定 为了检测数据的精确牢靠，应依据仪器的灵敏度及采纳的检测方法等详细状况确定样品称样量 （2）样品的消化 按GB 5009.12-2021操作固体样品约称取0.5-3g，液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再上升温度加热消化至样品有机物质分解完全再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内液体再产生白烟为消化完全期间若样品炭化变黑，补加少量硝酸）消化液应澄清无色或微带黄色，最终约剩0.5mL液体，放冷。

用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容 为了降低样品空白值混酸应配成约（高氯酸+硝酸 1+9）同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验 （1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸馏去离子水； （2）当使用硝酸-高氯酸混合,应留意掌握温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生稍微爆炸； （3）混酸浓度也许为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避开损失和污染； （4）含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生猛烈反应,甚至爆炸； （5）消化至溶液无色透亮或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全； （6）上石墨炉样品消化时最好不用硫酸； （7）消化时每批样带3个以上空白 上机测试（4）基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )质量掌握问题与建议消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失 消解用的烧瓶内多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加热时消化样品液爆沸并在烧瓶口放置一个小漏斗，以用来冷却回流消化液 （1）有些特别食品湿消解时应留意： a.含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，简单形成完整的膜，加热时液面上有猛烈的反应，简单造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。

b.酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前肯定要加热蒸发掉乙醇（留意不能干枯），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化 （2）有些特别食品干法灰化时应留意： a.含油脂成分较高的食品，如植物油，月饼等食品，在炭化时特别简单爆沸和易燃，因此不建议采纳干灰化法 b.酒类样品，建议先用低温加热，挥干部分液体再炭化，以防液体飞溅 c.含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会快速发泡溢出，可加几滴辛醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全 d.含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再连续灰化 e.干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批样品都做加标回收试验 7。