岛津DTG-60H热分析实验报告-TG,DTA曲线联用分析3000字.docx

    岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析3000字    实验报告 王丽 复旦大学岛津DTG-60H热分析实验一． 实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置 热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。

变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比DTG-60H采用的实验报告 王丽 复旦大学为变位法只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线它们不仅提供了高聚物分解温度的信息，也很简便地比较了高聚物的热稳定性差热分析（Differential thermal analysis, DTA）是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术在实验过程中，可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来：⊿T = ? （T或t）由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联（见图2），所以当试样不发生反应，即试样温度（Ts）和参比温度（Tr）相同时，⊿T = Ts — Tr = 0，相应的温差电势为0。

当试样发生物理或化学变化而伴有热的吸收或释放时，则⊿T ≠ 0，相应的温差热电势讯号经放大后送入记录仪，得到以⊿T为纵坐标，温度为横坐标的差热曲线（DTA曲线），如图3所示其中实验报告 王丽 复旦大学基线相当于⊿T = 0，试样无热效应产生；向上和向下的峰反映了试样的放热、吸热过程图4为吸热反应中试样的真实温度和试样与参比物温差⊿T的比较，从试样温度曲线可见，吸热过程开始于A点此时由于试样吸收热量，体系温度偏离直线而落后于炉温达到B点时，反应基本完成随后体系温度逐渐上升，至C点再回到炉温至于温差曲线，显然更为清晰明显由图可见，⊿T开始于A点，其最大值（峰点）则在B点，至C点又回到基线 采用⊿T作检测量，比单纯用实验温度更为理想，因为这样能更好地确定峰点位置如果是放热反应，将得到类似的差热峰形，只是差热峰处于与吸热峰相反的方向将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表2，供判断差热峰的产生机理时参考实验报告 王丽 复旦大学图5为高聚物的DTA模式曲线，它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程DTA曲线的峰形，出锋位置，峰面积等受试样的质量，热传导率，比热，粒度，填充的程度，周围气氛和升温速度等因素的影响。

以升温速度为例，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温速度快，转变明显，但达到峰值的温度向高温方向偏移，峰形尖锐，但峰的分辨率降低，一般采用10℃/分比较合适一般情况下，在实验时采用薄膜或细粉状样品，并使试样铺满盛器底部，加盖压紧，试样底部尽可能平整；保证和托架之间的良好接触气氛应该是静态的，也可以是动态的，就气体性质而言，可以是惰性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定一般采用N2，流量在30毫升/分左右差热分析主要应用于以下方面：研究结晶转变，二级转变；追踪熔融，蒸发等相变过程；用于分解、氧化还原、固相反应等的研究在热分析中，参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-氧化铝、石英、硅油、瓷、玻璃珠等实验报告 王丽 复旦大学二、实验仪器岛津DTG-60H，是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置，如图6所示图7为操作键和显示屏的图示图8为参比物和试样架示意图图9为DTG-60H的热失重部分结构图本实验中采用的参比物为α-氧化铝，试样进样重量视试样性质而定，有机物进样量约为参比物的两倍质量，无机物进样与参比物质量相等即可实验报告 王丽 复旦大学三、实验步骤1、开启电脑和DTG-60H，并预热10分钟。

2、称取聚丙烯（PP）材料5mg，放入铝坩埚中，将铝坩埚放入DTG-60H样品架上（右侧）3、通入保护气（N2），流量为40ml/min（指示球位于中间位置）设定测试程序，升温速度为10℃/min，最高温设置为200℃；降温速度设置为10℃/min将重量输入重量栏，或者直接仪器读取（在zero的前提下）为数据设置到目标文件夹内4、启动DTG-60H测试程序，对PP样品进行DTA和TG测试5、根据数据处理方法介绍处理数据，分析样品的Tg，Tm以及Td等四、结果与分析1.图1是聚丙烯的热分析数据处理结果，相关信息标于图中，可以看出，在温度从20℃升高到300℃的过程中，TG曲线是一条几乎水平的直线，说明未发生失重；DTA在170.5℃出现吸热峰，是由于熔化吸收热量所致，说明PP的熔点是170.5℃，与标准数据作比较，判断此PP应是全同立构聚合物Thermal analysis dataDTA Temp[℃]图1 聚丙烯的DTG曲线2. 图2是丁二酸的热分析图谱，相关信息标于图中由热失重曲线可知，温度升高到实验报告 王丽 复旦大学186℃，发生失重，说明有分解反应发生，此过程是丁二酸熔化，并逐渐脱去小分子水，生成酸酐。

再由DTA曲线，知丁二酸的熔点是191℃，沸点是235℃TGA Thermal analysis dataDTA Temp[℃]图2 丁二酸的DTG曲线3. 图3是三苯基磷的热分析图谱，综合TG和DTA曲线知，83℃是其熔点，固态三苯基磷熔融吸热；179.7℃以后，发生了热分解反应，导致失重和吸热峰的产生Thermal analysis dataDTA mVTemp[℃]图3 三苯基磷的DTG曲线第二篇：热重试验报告 2000字热分析实验报告一、实验目的了解热分析测试的原理，掌握一些相关的热分析信息能看懂热分析的基本信息图，会解一些基本的热分析图二、实验原理1、热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

2、影响热重分析的因素（1）试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择2）升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。

1（3）气氛的影响热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利4）挥发物的冷凝分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿5）浮力浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1／4实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重三、实验结果与分析1、操作过程：（1）去皮 在Q50上进行操作，按Tare去皮2）样品放入 加入样品（最小量为0.1mg）按Sample键将样品放入3）程序设计 Summary界面：test—试验 Sample name—样品名 Pan Type— Platinum Data Film Name—存储名Procedure界面：test—试验 Mothod—测试方法Mothod设置：点击Editor出现编辑界面 Ramp—升温方式，比如10℃/min to 300℃。

Note界面一般不用更改，若想加入注释，在该页面进行4）实验结束待炉子冷却，点击Sample键取出样品盘，点击Furance关闭炉子 如想快速冷却，也可在200℃以下，打开炉子，取出样品，待炉子冷却到室温，再将炉子关闭5）清洗样品盘2用酒精灯进行燃烧清洗，也可以用其他方法，但所用方法不能损坏样品盘 （6）工具归位把实验中所用工具，放回盒子中原来的位置，以备下次实验使用 仪器校准：Plaform（平台校准）：用于查看样品盘是否能够准确放入炉子中，一般不用进行校准 2、注意事项实验完成后，炉温在200℃以下，才允许打开炉子 3. 热分析谱图的实验解析测试的热分析结果如下图所示：oTemperature (C)由上图看以。