广藿香配方颗粒及其药材质量关系研究.doc

1广藿香配方颗粒及其药材质量关系研究作者：袁旭江， 朱盛山， 李苑新， 涂瑶生【关键词】 广藿香；,,,配方颗粒；,,,薄层色谱；,,,气质联用摘要：目的研究广藿香配方颗粒和药材之间的质量关系方法应用气质联用法分析挥发油，应用薄层色谱法分析水溶性成分结果广藿香药材挥发油共分离并鉴定出 19 个成分峰，配方颗粒挥发油共分离并鉴定出 10 个成分峰，两者具有良好的相似性；广藿香配方颗粒与原药材显示一致的薄层色谱行为，提示水溶性成分得到有效保留结论广藿香配方颗粒与原药材之间所含成分一致，为广藿香配方颗粒质量标准制定提供基础关键词：广藿香； 配方颗粒； 薄层色谱； 气质联用Studies on the Quality Relationship of Herba Pogostemonis and Its Prescription GranulesAbstract:ObjectiveTo compare the quality relationship of Herba Pogostemonis and its prescription granules.MethodsGCMS and Thinlayer Chromatography (TLC) 2were adopted.Results19 components were separated and determined in volatile oil of Herba Pogostemonis.10 components were separated and determined in volatile oil of Herba pogostemonis prescription granules. TLC and GC-MS study showed there was a similarity between Herba Pogostemonis and its prescription granules.ConclusionHerba Pogostmonis and its prescription granules have the similar components.The result can be based to control the quality of the Herba Pogostemonis prescription granules.Key words:Herba Pogostemonis; Prescription Granules; TLC; GCMS广藿香 Pogostemon cablin(Blanco) Benth.属唇形科刺蕊草属植物［1］ ，又名枝香。

现分布于广东湛江、肇庆、广州市郊及广西、四川等省区，均为栽培广藿香的药用部位主要为挥发油，广藿香发挥油具有抗真菌、抗螺旋体、抗病毒作用以及对实验性急性外耳道炎的治疗作用及对钙离子的拮抗作用等［2，3 ］ 研究表明广藿香水提液具有通过抑制胃肠运动机能达到解痉作用，消除消化系统症状等［4~6］作用可见，广藿香水溶性成分也是发挥疗效的主要部位因此，本实验采用气质联用法和薄层色谱法研究广藿香原药材及其配方颗粒，为广藿香配方颗粒质量标准的进一步研3究提供基础1 仪器与试药1.1 仪器气相色谱- 质谱联用仪（美国惠普公司） ，CAMAG Reprostar 3 薄层摄像仪（瑞士） ，BS124S 电子分析天平（德国Sartorius） ，电动恒温水浴锅（上海一恒电子仪器厂） ，硅胶 GF254预制板（浙江台州） ，恒温电热套（上海亚荣） ，定量毛细管（Drummond USA） ，烘箱1.2 试剂甲醇、醋酸乙酯、石油醚、甲酸、乙醚、无水硫酸钠等均为分析纯1.3 样品广藿香药材采自广东高要地区，经鉴定为广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.2 方法与结果2.1 配方颗粒的制备取广藿香饮片，用水蒸气馏提取挥发油；药渣加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至一定密度的清膏，喷雾干燥，加入适量糊精，混匀，制粒，干燥，喷入挥发油，混匀，密闭，分装，即得。

42.2 挥发油成分分析2.2.1 挥发油提取按《中国药典》 （2000 年版）Ⅰ部附录 XD方法提取，测定含油率将广藿香粉碎后，用挥发油提取器按常规水蒸馏法提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后得挥发油挥发油为黄绿色透明油状物，具有特殊郁香味2.2.2 供试品溶液的制备取挥发油，加适量乙醚稀释 10 倍，加适量无水硫酸钠进行脱水，作为供试品 1；取广藿香配方颗粒 2 g，加乙醚 9 ml，超声 2 min，取上清液，加适量无水硫酸钠进行脱水，作为供试品 22.2.3 空白溶液的制备不加样品，按供试品溶液制备方法制得空白溶液，加适量无水硫酸钠进行脱水，备用2.2.4 GCMS 总离子的建立 HP5MS Capilary 30.0 m×250 μm×0.25 μm（Agilent ） ；进样口温度 250℃ ，接口温度 280℃ ；载气为氦气，流速 1.3 ml/min，分流比 60∶1；MS∶EI（70 ev） ，双灯丝；扫描范围 40~400 m/z，扫描间歇 1.0 s；升温程序：柱温60℃，5℃/min 程升至 250℃，保持 2 min，可达到较好分离效果峰面积归一法计算各化合物的相对含量。

52.2.5 测定和结果分别对各样品按照供试品制备方法制备成供试品，分别取供试品 1、供试品 2 各 1，2 μl 进样分析，得到总离子流色谱图，见图 1~2分析结果表明，广藿香药材挥发油共分离出 20 多个成分峰，配方颗粒中挥发油共分离出 10 多个成分峰；两者共有峰有 10 个，其在 9 号峰为广藿香醇，10 号峰为广藿香酮，10 个共有峰的相对峰面积的原药材挥发油总面积中占 80%以上，而在配方颗粒挥发油总面积中则占 94%以上两者的挥发油成分相对百分含量比较见表 1图 1 配方颗粒中挥发油 GCMS 图（略）图 2 广藿香药材中挥发油 GCMS 图（略）表 1 广藿香药材和配方颗粒中挥发油主要成分分析比较表（略）2.3 水溶性成分分析2.3.1 供试品的制备原药材供试品制备：称取原药材粗粉约5.0 g，置 30 ml 具塞三角烧瓶中，加石油醚 20 ml，密闭，超声10 min，滤过，弃去石油醚液，药渣加甲醇 10 ml，密闭，超声 15 min，滤过，甲醇液作为供试品溶液 1中间体供试品制备：称取清6膏喷干粉约 0.2 g，置 30 ml 具塞三角烧瓶中，加石油醚 20 ml，密闭，超声 10 min，滤过，弃去石油醚液，药渣加甲醇 10 ml，密闭，超声 15 min，滤过，甲醇液作为供试品溶液 2。

成品供试品制备：称取配方颗粒约 0.2 g，置 30 ml 具塞三角烧瓶中，加石油醚20 ml，密闭，超声 10 min，滤过，弃去石油醚液，药渣加甲醇 10 ml，密闭，超声 15 min，滤过，甲醇液作为供试品溶液 32.3.2 薄层色谱条件薄层板为硅胶 GF254 预制板；点样量：10 μl；展开系统为石油醚醋酸乙酯甲醇甲酸（ 7.5∶1.8∶1∶0.125） ；展开方式为采用二次展开，9 cm/次2.3.3 薄层行为和结果将各供试品同法点在同一张薄层板上，按展开方式进行展开，取出晾干，再用 5%AlCl3 乙醇液显色，于365 nm 下观察，见图 3结果显示，广藿香配方颗粒（供试品 3） 、中间体（供试品 2）和药材（供试品 10 的薄层行为一致，显示相同的荧光斑点） 1,2.药材供试品 1 3,4.中间体供试品 2 5,6.配方颗粒供试品 3图 3 AlCl3 乙醇液显色后 365 nm 下薄层色谱图（略）3 讨论7气质联用研究表明，广藿香药材挥发油共分离出 20 多个成分峰，配方颗粒中挥发油共只分离出 10 多个成分峰，其中 9 号峰为广藿香醇，10 号峰为广藿香酮；从整体上来看，配方颗粒中挥发油共有峰相对峰面积达到原药材挥发油总面积的 80%以上，在配方颗粒挥发油总面积中占 94%以上。

配方颗粒中挥发油与原药材发油成分相对含量基本一致，具有良好的相似性薄层色谱研究表明：广藿香配方颗粒、中间品与原药材之间的薄层行为结果较为相似，基本显示一致的荧光斑点，提示广藿香配方颗粒中水溶性成分与药材一致，且能够得到有效保留可见，广藿香配方颗粒制备过程成分稳定，与原药材基本一致，研究结果为广藿香配方颗粒质量标准制定提供基础参考文献：［1］ 国家药典委员会 ,中国药典,Ⅰ 部［S］.北京:化学工业出版社,2000:33.［2］ 封锡志,徐绥绪,宋少江. 藿香属植物化学及药理活性的研究进展［J］.沈阳药科大学学报,1998,15(2):144.［3］ 杜一民,陈汝筑,胡本荣. 广藿香的化学成分及其药理作8用研究进展［J］.中药新药与临床药理,1998,9(4):238.［4］ 朱金照, 冷恩仁,桂先勇,等. 白术、藿香等中药对胃排空、肠推进影响实验研究［J］.中国中医基础医学杂志,2000,6(1):21.［5］ Miyazawa M,Okuno Y,Nakamura S,et al.Antimutagenic activity of flavonoids from Pogostemon cablin［J］.JAgricFoodChem.2000,48(3):642.［6］ Park E J,Park H R,Lee J S,et al.Licochalcone A:an inducer of cell differentiation and cytotoxic agent from Pogostemon cablin［J］.PlantaMed.1998,64(5):464.。